174 Prakt. Met. Sonderband 52 (2018) 
zuerst pyramidal zugeschnitten und im Anschluss durch ringförmiges Bearbeiten parallel zur 
Achse zugespitzt. Um die Lage der Korngrenze zu kontrollieren, wurden immer wieder TKD- 
Messungen an der Spitze durchgeführt. Die lonen-Bearbeitung wurde solange mit TKD- 
Analysen abgewechselt, bis die Korngrenze in den ersten 100 nm der Spitze zu liegen kam 
[10]. Der letzte Bearbeitungsschritt erfolgte mit einer niedrigerer Beschleunigungsspannung, 
um den Schaden durch den lonen-Beschuss zu minimieren [11]. 
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Maschen 
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Bild 3: Weitere Bearbeitungsschritte für die Atomsondenuntersuchungen: (a) Einzelne ee 
Abschnitte der Lamelle werden auf einem Halter platziert. (b) Die Abschnitte werden ar Verfo 
pyramidal zugeschnitten. (c) Durch ringförmiges Bearbeiten wird die Atomsondenspitze Gene 
mit der Korngrenze hergestellt. merschie 
Die Atomsondenuntersuchungen erfolgten an einer LEAP 3000X HR der Firma Cameca. 
Die Spitzen wurden im Spannungsmodus bei einer Temperatur von 60K mit einer 
Pulsfrequenz von 200 kHz und einer Pulshöhe von 15% der angelegten Spannung 
durchgeführt. Die eingestellte Zielevaporation betrug 1%. Für die Rückkonstruktion der 
Messungen wurde die Software IVAS 3.6.14 von Cameca verwendet. 
3. ERGEBNISSE 
Bild 4a zeigt eine Spitze, bereit für die Untersuchung in der Atomsonde, gemeinsam mit der 
entsprechenden TKD-Analyse der Korngrenze (Bild 4b). Bild 4c zeigt die Rückkonstruktion 
der erfolgreichen Messung an dieser Spitze. Dargestellt sind die für Molybdän typischen 
Segregationselemente Sauerstoff (O), Stickstoff (N) und Phosphor (P). Aufgrund der 
geringen Löslichkeit dieser Elemente in den Körnern, sind diese vermehrt an der 
Korngrenze zu finden. Die Segregationen können auch quantitativ erfasst werden. Hierfür / 
wird der Gibbs‘sche Interfacial Excess (IFE) Wert für die genannten Elemente berechnet. ¢ 
Dieser Wert summiert die (iberzahligen Atome an der Korngrenze auf und bezieht diese auf tear: 
die Korngrenzflache [12]. Im vorliegenden Fall sind das 0,35 at/nm? O, 2,98 at/nm2 N und 
0,88 at/nm? P. Diese Werte sind vergleichbar mit bisherigen Untersuchungen an technisch 
reinem Molybdan [13]. 
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Zur Unters 
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