202 Prakt. Met. Sonderband 52 (2018)
Proben mit unterschiedlichen Cer-Gehalten sowie in unterschiedlichen Sinterstadien her-
gestellt und materialographisch untersucht. Die je nach Sinterdauer und Cer-Gehalt ver-
schieden ausgeprägten Gefüge werden mittels quantitativer Gefügeanalyse (QGA)
charakterisiert und miteinander verglichen. Durch die Aufnahme und den Abgleich von EDX-
Element-Mappings werden Rückschlüsse über das Diffusionsverhalten von Cer gezogen.
Ergänzend werden die magnetischen Eigenschaften der Proben bestimmt und mit den
quantitativ ermittelten Gefügeeigenschaften korreliert.
2. Experimentelle Durchführung
Für die Herstellung der Proben wurde Ce-freies (Fe75.2-Nd18.8-B6) und Ce-haltiges
(Fe75.0-Nd9.4-Ce9.6-B6.0) (Ce:Nd = 50:50) Ausgangspulver unter Argonatmosphäre in
definierten Mischungsverhältnissen mittels der Zweikomponentenmethode zu 12.5 %,
25 %, 37.5 % und 50 % Cer-Gehalt vermischt. Mit einer hydraulischen Presse wurde das
jeweilige Mischpulver mit 500 MPa in einer Pressmatrize in Form gepresst. Das Pulver
wurde in einem Magnetfeld von 0.9 T ausgerichtet und verpresst. Anschließend wurden die
Grünkörper in Glasampullen unter Vakuum eingequarzt und wärmebehandelt. Die Proben
mit verschiedenen Cer-Anteilen wurden bei 1000 °C fiir 1 h gesintert und anschließend bei
550 °C fur 2 h ausgelagert. Nach Sintern und Auslagern wurden die Proben jeweils in
Wasser abgeschreckt. Die Untersuchung der unterschiedlichen Sinterstadien erfolgte an
Proben mit einem Cer-Anteil von 25 %. Die Proben wurden hierzu bei 1000 °C mit
verschiedenen Sinterzeiten (0, 5, 15, 30, 60, 120 min) versintert. Die Bestimmung der
magnetischen Eigenschaften bei RT, 80 °C, 120 °C und 150 °C erfolgte mittels Permagraph
C der Firma Magnet-Physik. Die Proben mit den Sinterzeiten von 15 bis 120 min wurden
hierzu bei 550 °C fur 2 h ausgelagert. Für die Proben mit den Sinterzeiten 0 und 5 min
wurden aufgrund des Grinkérperzustands und der damit einhergehenden hohen
Oxidationsempfindlichkeit keine magnetischen Eigenschaften bestimmt. Die
Dichtebestimmung der Proben erfolgte nach dem archimedischen Prinzip. An den Proben
mit den Sinterzeiten 0 und 5 min wurde infolge der hohen Oxidationsempfindlichkeit keine A
Dichte bestimmt. Die lichtmikroskopische Untersuchung der Proben erfolgte an einem ar.
Auflichtmikroskop der Firma Zeiss Typ Axiolmager.Z2m. Die rasterelektronische Hin.
Untersuchung wurde an einem Rasterelektronenmikroskop (REM) Typ Leo Gemini 1525
der Firma Zeiss durchgeführt. Für die Gefügeuntersuchungen wurden die Proben getrennt,
kalteingebettet und materialographisch präpariert. Die quantitative Gefügeanalyse erfolgte
mittels der Axiovision-Software der Firma Zeiss.
3. Ergebnisse und Diskussion
3.1 Cer in den Korngrenzen
Zunächst wurden die Auswirkungen der unterschiedlichen Cer-Substitutionsgrade auf Ge-
füge und Magneteigenschaften der jeweiligen Sintermagnete charakterisiert. In Abb. 1 sind
die Proben mit 0 % Ce (Fe75.2-Nd18.8-B6) und 25 % Ce (Fe75.1-Nd14.1-Ce4.8-B6.0)
gegenubergestellt. In Abb. 1(a) und (b) sind Hellfeldaufnahmen mit 500x Vergrößerung der
beiden Proben und in Abb. 1(c) und (d) die Aufnahmen der Segmentierung der einzelnen
Phasen zur quantitativen Gefügeanalyse dargestellt. Mit zunehmendem Cer-Anteil wird N
beobachtet, dass sich neben der Nd-reichen Phase und Eta-Phase (n), eine Ce-reiche an
Phase (20 - 25 at% Cer) in den Korngrenzen bildet. Die Anteile der verschiedenen Phasen nL
wurden quantitativ analysiert. Die Ergebnisse sind in Abb. 2 links dargestellt. Es zeigt sich,