Full text: Fortschritte in der Metallographie

286 Prakt. Met. Sonderband 52 (2018) 
Gasatmosphäre kommen, können diese mit reaktiven Gasmolekülen wie O2, H2O oder H2S "I" 
reagieren und feste Oxide oder Sulphide bilden. Diese Schichten sind aufgrund dessen dass - 
sie unkoordiniert aus Gasphasenreaktionen entstehen, voluminös und nicht dicht. Deshalb **” 
bieten sie keinen Schutz für das darunterliegende Metall und dieser WE 
Korrosionsmechanismus erhielt den Namen Aktive Oxidation [3114] i 
Um einen geeigneten Reaktorwerkstoff fiir einen thermischen Crackprozess von + 
Altkunststoff zu finden, wurde der Stahl 1.4841 untersucht. Dieser vereint eine hohe = 
Beständigkeit bei hohen Temperaturen mit einem im Vergleich zu Nickelbasislegierungen aa 
niedrigen Preis. Der Werkstoff wurde sowohl unter simulierten Laborbedingungen getestet, fie 
als auch in einem tatsächlichen Reaktor in einer Pilotanlage, von welcher die fc 
Testtemperatur von 680 °C bekannt war. we 
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Versuchsdurchfiihrung und Präparation nr 
Die Durchführung der Korrosionsexperimente wurde bereits beschrieben [5]. Sie dienten zur 
Evaluierung des Korrosionsmechanismus in der Gasphase mit HCI, H2S, CO2, CO H2 und 
N2. Das thermische Cracken von Kunststoffen führt allerdings auch zum Aufbau einer 
Koksschicht auf den Rohrwänden. Zur Abschätzung der Aufkohlung der Werkstoff wurden 
Auslagerungstests von verkokten Reaktorrohr Segmenten bei 680 °C bis zu 1600 h in inerter 
Atmosphäre durchgeführt. Die verkokten Reaktorrohre stammten aus Testläufen mit einer 
Pilotanlage. Zusätzlich wurde eine ausgelagerte Probe für 240 h der korrosiven 
Gasatmosphäre ausgesetzt, um zu sehen, ob sich der Stahl nach langem Betrieb genauso 
verhält wie ein neues Rohr. 
Die Auswertung der Proben erfolgte mittels Metallographie und STEM/EDX bzw. REM/EDX. 
Die metallographische Präparation musste unter Ausschluss von Wasser erfolgen, da leicht 
wasserlösliche Metallchloride für die EDX-Analyse erhalten bleiben müssen. Zu diesem 
Zweck wurden die Proben direkt nach dem Versuch, noch bevor sie auf Raumtemperatur AN 
abgekühlt waren in Epoxidharz vakuumeingebettet. Dies verhinderte den Angriff der ReaktorTo 
Luftfeuchtigkeit auf die stark hygroskopischen Metallchloride. Für die eigentliche 
Präparation konnte auch nicht auf die gängigen alkoholbasierten Schmiermittel 
zurückgegriffen werden, da diese noch etwa 4 % Wasser beinhalten. Stattdessen wurde 
Isopropanol verwendet. Zur Wahrung der Korrosions-schichten, wurden auch so wenige 
Polierschritte wie möglich eingesetzt. Es wurde mit gebundenem Korn (SiC Papier) 
gearbeitet, außer bei der im letzten Polierstufe mit losen Diamanten. Nach der Präparation 
wurden die Proben umgehend in den Exsikkator mit Trocknungsmittel überführt. Abbildung 
1 veranschaulicht die Notwendigkeit der speziellen Präparation. 
Abbildung 1: Querschliff von 1.4841 nach einem Korrosionsexperiment: a) wasserfreie Abily 
Präparation (REM Bild), b) traditionelle Präparation mit Wasser (LOM Bild) Xeaktom
	        
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