320 Prakt. Met. Sonderband 52 (2018)
ohne Ce-Einschliisse wurden sodann an lichtmikroskopischen Aufnahmen mittels el
quantitativer Gefügeanalyse bestimmt. Darüber hinaus wurden die Ce-haltigen Partikel mit
einer automatisierten Einschlussanalyse im Rasterelektronenmikroskop (REM) detailliert
charakterisiert, um deren Wirkung als Kornfeinungsmittel beurteilen zu können.
2. MATERIAL UND METHODEN
Zunächst wurden drei Legierungsvarianten (Massen ca. 500 g) einer Fe-Al-Ti-Ni-Cr x
Legierung (Fe > 60 at.%) auf der HFU Platicast 600 von Linn High Term GmbH unter Ar-
Schutzgas erschmolzen und mittels Schleuderguss in eine Cu-Kokille abgegossen. Eine
Legierung wurde ohne Kornfeinungsmittel als Referenzprobe (Probe 1) hergestellt, die
beiden anderen enthielten zur Kornfeinung ein CeLa-Mischmetall (66,7 m.% Ce) und S Ko
(Probe 2) bzw. ein CeLa-Mischmetall und O (Probe 3). Schwefel wurde in reiner Form und
O in Form einer Vorlegierung mit Fe zulegiert. Anhand dieser Legierungen soll festgestellt a
werden, ob sich bei diesen komplexen Legierungen mit hohen Anteilen an O-affinen iE
Elementen (Al, Ti) die vorgesehene Ce-Einschlüsse bilden. Da es für das Einstellen eines
feinkörnigen Gefüges von Vorteil ist, das Erstarrungsintervall langsam zu durchlaufen,
wurden größere Probenmengen (Massen ca. 15 kg) im VIO unter Ar-Atmosphäre abge-
gossen. Hierfür wurde erneut ein Referenzblock ohne Kornfeinungsmittel (Probe 4), ein
Block mit Zugabe eines CeLa-Mischmetalls (Probe 5) und einer mit Zugabe eines CeLa-
Mischmetalls und S hergestellt (Probe 6). Bei Probe 5 wurde auf die zusätzliche Zugabe
von O verzichtet, weil durch die Verwendung eines technisch reinen Fe (O-Gehalt 30 —
50 ppm) als Ausgangsmaterial ein gewisser O-Gehalt in alle Legierungen eingebracht wird.
Bei allen Kornfeinungsversuchen (HFU und VIO) wurde das Kornfeinungsmittel sowie O
bzw. S kurz vor dem Abguss zugegeben, damit die Ce-Einschliisse möglichst rein und fein im
verteilt vorliegen und sich nicht abscheiden. mie
Zur Auswertung der Korngrößen wurden die Blöcke entlang der Längsachse geteilt und eine Me
10 mm dicke Scheibe 300 mm vom oberen Blockrand herausgetrennt. Die Präparation der N
Proben erfolgte durch Schleifen (SiC-Papier) bis zu einer Körnung von 2000 und einer a
nachfolgenden Politur mit einer 3 um und einer 1 um Diamantsuspension. Zur Sichtbar-
machung der Korngrenzen ist eine Ätzung mit der V2A-Beize gut geeignet. An den Schliffen HER
der HFU-Proben wurden bei halbem Radius und an jenen der VIO-Proben 3,5 cm vom Rand
entfernt lichtmikroskopische Aufnahmen gemacht. Diese wurden zur Bestimmung der im
Korngrößenverteilungen mittels quantitativer Gefügeanalyse mit der Software Olympus Cea
Stream Image Analysis herangezogen. Zusätzlich wurden im REM JSM 7200 F von JEOL, oo
ausgestattet mit einem 80 mm>-SDD-EDX Detektor, Morphologie und chemische oe
Zusammensetzung der Ce-haltigen, nichtmetallischen Einschliisse unter Verwendung der ot
Software AZtecEnergy von Oxford Instruments (iber eine automatisierte Feature-Analyse ano
vermessen. Partikel mit einem äquivalenten Kreisdurchmesser (engl. Equivalent Circular ox
Diameter, ECD) tiber 0,5 ym und einem Ruickstreuelektronenkontrast (engl. Back Scattered on
Electrons, BSE) heller als die Matrix (höhere Ordnungszahl von Ce) wurden mit einer oe
Beschleunigungsspannung von 15 keV und 3s Messzeit pro Partikel analysiert. Nach ee
durchgefiihrter Datenkorrektur (Porositit, Artefakte, Matrix) konnten die Partikel hinsichtlich vr )
ihrer chemischen Zusammensetzung in Ce-haltige Oxide, Sulfide und Oxisulfide unterteilt oo
werden. Die definierten Klassen konnten anschließend hinsichtlich Einschlussdichten und or
Größenverteilungen charakterisiert werden. An einzelnen Einschlüssen wurden zusätzlich ve
manuelle EDX-Mappings durchgeführt, um nähere Aussagen über die Elementverteilung Sn
innerhalb der Einschlüsse treffen zu können. Insbesondere wurde untersucht, ob Ce-haltige ’
Einschlusse alleine (homogen) auftreten, oder ob diese gemeinsam mit anderen nicht- a
metallischen Einschlüssen (heterogen) vorliegen. I.
