110 Die Maassanalyse. 
wird klar abgehebert in die. Porzellanschale gegossen und bis auf etwa 
1% 1 eingedampft. Fast der ganze Molybdänsäuregehalt der Flüssigkeit hat 
sich jetzt in Form einer festen, der Porzellanschale anhaftenden Kruste 
abgeschieden. Man lässt die Porzellapschale etwas erkalten, beseitigt die 
Mutterlauge, spült die Molybdänsäurekruste mit etwas Wasser ab, das man 
in die Flasche 4 zurückgiesst, setzt die Schale wieder auf das Wasserbad 
und fügt nun die aus der Flasche B inzwischen abgeheberte ammoniaka- 
lische Flüssigkeit hinzu, in welcher sich die Molybdänsäurekruste alsbald 
auflöst. Man lässt abdampfen, bis schliesslich sämmtliche Flüssigkeit B 
in die Schale gebracht und auf etwa 1'%l1 eingeengt worden ist; man 
filtrirt heiss durch ein Faltenfilter in eine andere Schale und lässt einige 
Tage kalt stehen, 
Die Mutterlauge trennt man jetzt von dem auskrystallisirten molybdän- 
saurem Ammoniak, spült die Krystalle mit etwas Wasser ab, das man zur 
Mutterlauge fügt, reinigt das Salz durch Umkrystallisiren und verwendet 
es dann zur Bereitung der Molybdänlösung (S. 105). 
Die Mutterlaugen engt man bis auf etwa !/, 1 ein, lässt auskrystallisiren, 
giesst die zweite Mutterlauge fort, lässt die ausgeschiedene Krystallmasse 
trocknen und löst sie bei der nächsten Verarbeitung der Molybdänrück- 
stände in der Krystallisationslauge wieder auf. 
Der Verlust an Molybdänsäure ist bei Anwendung der Wagner’schen 
Methode sehr gering. 
1 
1 
3. Uranrückstände.!) 
Das phosphorsaure Uranoxyd wird in cone. roher Salzsäure unter 
Zusatz von etwas Salpetersäure (um etwa vorhandenes Eisenoxydul zu 
oxydiren) gelöst. Man verdünnt dann das Filtrat, erwärmt, fügt so lange 
Soda hinzu, bis das Eisenoxyd sich in Flocken abscheidet, fitrirt wieder 
und versetzt das Filtrat mit Magnesiamixtur. Nach 12—24 Stunden prüft 
man, ob sämmtliche Phosphorsäure ausgefällt ist, filtrirt, säuert mit 
Salzsäure an, entfernt durch längeres Erwärmen die in der Flüssigkeit 
gelöste Kohlensäure, fügt noch etwas Salmiak hinzu und fällt darauf aus 
warmer Lösung das Uranoxyd durch Zusatz von Ammoniak. Das Uran- 
oxydhydrat wäscht man, zuletzt unter Zusatz von etwas Salmiak, aus und 
löst es in Essigsäure. 
oder selbst im Sandbade erhitzt, so zerspringt sie in Folge der sich abscheidenden 
Kruste von Molybdänsäure regelmässig, 
) E. Reichardt in Zeitschr, anal, Chem, 18, 310.