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Chemische Fabriken.
Etwa 25 g desselben werden nach Fresenius!) auf dem Wasserbade in
einem grossen Uhrglase erhitzt. Man wendet aufeinander geschliffene
Uhrgläser von 6—7 cm Durchmesser an. Nach längstens 4 Stunden ist
Gewichtsconstanz erreicht.
Die Pyrite enthalten in der Regel nur wenig Feuchtigkeit (0,1 bis
0,2 %). Zuweilen jedoch, namentlich wenn Schiffsladungen, welche Havarie
erlitten, zur Untersuchung gelangen, ergiebt sich ein relativ ziemlich hoher
Feuchtigkeitsgehalt.
2. Die Schwefelbestimmung. Wie schon erwähnt, führt man
die Bestimmung des Schwefels etc. zur Erzielung möglichst überein-
stimmender Resultate zwischen dem Analytiker der Fabrik und des Ver-
käufers zweckmässig mit der vorher getrockneten Substanz aus. Falls
jedoch der Feuchtigkeitsgehalt 0,2 % nicht übersteigt, ist diese Vorsicht
nicht unbedingt nöthig. Denn bei einem Gehalt von 50 % Schwefel und
0,2 % Wasser ergiebt sich erst eine Differenz von 0,1%, in der Schwefel-
bestimmung der trockenen und nicht getrockneten Substanz. Noch weit
geringer ist natürlich die Differenz bei der Kupfer- und Arsenbestimmung.
Handelt es sich, wie dies meist der Fall ist, lediglich um die Be-
stimmung des Schwefels, so hat man auch nicht nöthig, die bei der Probe-
nahme zuletzt erhaltenen 15 g (siehe a) auf S. 117) in ihrer Gesammtheit
in ein staubfeines Pulver zu verwandeln. Man zerkleinert in diesem Falle
nur ca, 2 g des innig gemischten Pulvers in der Achatreibschale und nimmt
hiervon je 0,5 g für zwei parallel nebeneinander ausgeführte Versuche.
Die Schwefelbestimmung der Pyrite war vor wenigen Jahren noch eine
wahre Calamität der chem. Fabriken. Man wendete damals noch meist
rauchende Salpetersäure zum Auflösen an. Indessen kann ich diese Methode
nicht empfehlen, da sie nicht nur wegen der lästigen Dämpfe für Fabrik-
laboratorien mit mangelhaft ventilirten Räumen sehr unbequem, sondern
auch in ihren Resultaten sehr unsicher ist. Die unangenehme Erscheinung
der Abscheidung von (nachträglich nur schwierig zu lösendem) Schwefel
tritt nicht selten ein. Die Resultate können um 1—2 % zu niedrig aus-
fallen. Wie Fresenius nachwies, rührt dieser Fehler von der Löslichkeit
des schwefelsauren Baryts in saurer KEisenchloridlösung her. Da aber
gleichzeitig auch der schwefelsaure Baryt bei der Fällung nach dieser
Methode fast immer Eisenoxyd mitreisst, so sind die Differenzen nicht
gleichmässig, sondern bald grösser, bald kleiner, je nachdem der Fehler
nach der negativen Seite (Löslichkeit des Niederschlages) durch den Fehler
nach der positiven Seite (Eisengehalt des Niederschlages) modificirt wird.
Die drei Methoden, welche für die exacte Schwefelbestimmung der
Pyrite hauptsächlich in Frage kommen, sind Fresenius’ Verfahren (Sal-
1 Zeitschr. anal. Chem. 1877 (16), 8. 336.