Full text: Chemisch-technische Untersuchungsmethoden der Gross-Industrie, der Versuchsstationen und Handelslaboratorien (1. Band)

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I. Schwefelsäure, 
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Wasser, dem einige Tropfen Salzsäure zugesetzt sind, kocht einen. Augen- 
blick auf und kann nach zwei Minuten wieder decantiren. Dies wird 
jedoch ohne weiteren Zusatz von Salzsäure, noch zwei- oder dreimal wieder- 
holt, man spült dann den Niederschlag auf das Filter. Schon nach ganz 
kurzem Auswaschen ist das Filtrat völlig neutral und frei von aufgelösten 
Stoffen. Man trocknet nun das Filter, verbrennt dasselbe nach Absonderung 
des Niederschlags, am besten gleich im seitlich geneigten Platintiegel selbst, 
giebt den Niederschlag hinzu, glüht (nicht zu heftig) und berechnet für 
je 100 Th. des gefundenen Bariumsulfats 13,734 Th. Schwefel. 
Das geglühte Bariumsulfat soll nicht zusammengebacken sein, beim 
Befeuchten nicht alkalisch reagiren, und nach dem Erwärmen mit etwas 
verdünnter Salzsäure kein Barium an diese abgeben. Zuweilen kommt es, 
selbst wenn die Lösung vor der Fällung ziemlich stark sauer war, vor, 
dass der Niederschlag‘ durch mitgerissenes Eisenoxyd oder basisches Ferri- 
zulfat, welches sich auch durch Kochen mit verdünnter Salzsäure nicht 
aus ihm entfernen lässt, gelblich gefärbt ist. Höchst selten wird die 
schliesslich davon im Bariumsulfat zurückbleibende Menge mehr als einen 
kleinen Bruchtheil eines Procentes ausmachen und kann daher für technische 
Zwecke vernachlässigt werden. Wenn man aber absolut genau arbeiten 
will, so muss man das Bariumsulfat nach dem Glühen mit mässig starker 
Salzsäure digeriren, waschen, trocknen und wieder glühen, oder mit 
kohlensaurem Natron schmelzen‘, die Schmelze mit heissem Wasser aus- 
ziehen, ansäuern und nochmals fällen. 
Wenn man, wie eben beschrieben, also mit ganz .siedenden Lösungen 
arbeitet, mit heissem Bariumchlorid fällt, sofort decantirt, immer wieder 
aufkocht, decantirt u. s. f., so dauert die ganze Arbeit selbst bei grösseren 
Mengen (2—3 g) Niederschlag nur wenig länger, bei kleinen Mengen oft 
kürzere Zeit als die Maassanalyse. 
3.. Verfahren von Fresenius (Salpeterschmelze). Fresenius‘) 
bestimmt den Schwefel der Pyrite durch Schmelzen mit einer. Mischung 
von 3 Th. trocknem kohlensauren Natron und 1 Th.. salpetersaurem Kali, 
Da wo es sich um ganz genaue Bestimmungen handelt, ist diese (für die 
gewöhnliche Fabrik-Controle zu umständliche) Methode den übrigen vor- 
zuziehen. 
Etwa 0,5 g des bei 100° getrockneten fein zerriebenen Kieses mischt 
man in einem geräumigen Platintiegel mittelst eines am Ende rund ge- 
schmolzenen Glasstabes innigst mit 10 Th. oben genannter Mischung, über- 
deckt das Gemenge noch mit einer Schicht der Mischung, erhitzt allmählich 
über einer Berzelius’schen Weingeistlampe?) zum Schmelzen, erhält‘ eine 
1) Zeitschr. anal. Chem, 16, 335. 
?) Es geschieht dies wegen des Schwefelgehaltes des Leuchtgases.
	        
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