124
Chemische Fabriken.
genommen. Man wendet ausschliesslich das von Fresenius!) angegebene
(am Schlusse etwas abgekürzte) Verfahren an. ;
Man erwärmt etwa 5 g Kies?) mit 6—7 ccm Salzsäure von 1,17 spec.
Gew., fügt alsdann nach und nach concentrirte Salpetersäure von 1,37 spec.
Gew. hinzu, bis keine Einwirkung mehr erfolgt und digerirt mehrere
Stunden unter mässigem Erhitzen. Man gebraucht von der Salpetersäure
etwa 20—22 ccm. Die Auflösung wird am besten in einem schief liegenden
Kolben vorgenommen.
Nachdem alles Zersetzbare zersetzt und alles Lösliche gelöst, giesst
man den Inhalt des Kolbens in eine Porzellanschale, spült denselben mit
10 und dann noch einmal mit 10 ccm Salzsäure von 1,12 spec. Gew. in die
Porzellanschale nach und stellt den Kolben einstweilen bei Seite.
Man verdampft jetzt den Inhalt der Porzellanschale im Wasserbade
fast zur Trockne, setzt 20 ccm Salzsäure von 1,12 spec. Gew, zu, erwärmt,
verdünnt mit Wasser und filtrirt‘ in eine etwa 500 ccm fassende Koch-
flasche; auch den Auflösungskolben spült man nunmehr mit Wasser nach
und bringt damit etwa darin noch befindliche Reste des Rückstandes auf
das Filter.
Man trocknet das Filter, äschert es in einem Porzellantiegel ein, be-
handelt den zum Theil aus schwefelsaurem Bleioxyd bestehenden Rückstand
mit 1 ccm Königswasser (aus 3 Th. Salzsäure. von 1,17 und 1 Th. Salpeter-
säure von 1,37 spec. Gew. bestehend), verdampft zur Trockne, erwärmt
den Rückstand mit 5 ccm Salzsäure von 1,12 spec. Gew., verdünnt ein
wenig und filtrirt die Lösung des Chlorbleies etc., welche noch etwas
Kupfer enthalten kann, zu der Hauptlösung, welche nöthigenfalls noch auf
etwa 400 ccm verdünnt wird. Der unlösliche graue Rückstand enthält
nun kein Kupfer mehr.
In der in einem grossen Becherglase befindlichen, auf 70% erwärmten
Lösung wird durch Einleiten von Schwefelwasserstoff das Kupfer gefällt,
Nach vollendeter Ausfällung filtrirt man den Niederschlag rasch bei Luft-
abschluss (indem man Becherglas und Trichter mit einer Glasplatte be-
deckt) ab, wäscht ihn aus und trocknet ihn. Er hat eine rothbraune
Farbe und besteht aus viel Schwefel, Schwefelarsen, Schwefelkupfer,
Schwefelblei und etwas Schwefelantimon.
'‘) Zeitschr. anal. Chem. 16 (1877), 337.
”) Man verwende nicht mehr und nicht weniger als 5 g. Fresenius macht
in dieser Beziehung folgende: Bemerkungen: „Da die kupferhaltigen (spani-
schen) Pyrite etwa 3% Kupfer enthalten, so Kiefern 5 g ungefähr 0,190 g Kupfer-
sulfür, Eine Differenz von 0,001 g im Gewicht des Kupfersulfürs bedingt alsdann
eine Differenz von 0,016 im Procentgehalt des Kupfers, was zulässig erscheint.
Wollte man mehr Kies, z. B. 10 g nehmen, so würde dadurch die Arbeit erheb-
lich erschwert und verlangsamt.