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I. Schwefelsäure. 
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Man bringt‘ den getrockneten Niederschlag auf ein Uhrglas, äschert 
das Filter in: einem Porzellantiegel von unglasirtem Porzellan (Rose’schen 
Tiegel) ein, bringt nun auch den Niederschlag hinzu und erhitzt ihn unter 
ainem guten Dunstabzug bei Luftzutritt, zuletzt zum Glühen. 
Hierauf mengt man den Niederschlag mit etwas Schwefelpulver, be- 
deckt den Tiegel mit einem Porzellandeckel, welcher in der Mitte ein 
rundes Loch hat und leitet‘ mittelst einer dünnen Porzellanröhre (durch 
Chlorcalecium und cone. Schwefelsäure) getrockneten (luftfreien!) Wasser- 
stoff in den Tiegel, während man diesen über der einfachen Gaslampe er- 
hitzt. Nach 5—10 Minuten langem Glühen lässt man im Wasserstoffstrome 
erkalten und wägt das erhaltene Kupfersulfür (Cu,S). 
Auf diese Weise wird der Kupfergehalt der Kiese‘ in Fabriken be- 
stimmt. Ganz genaue Resultate giebt diese (in ihrem letzten Theile von 
Fresenius abweichende) Methode desshalb nicht, weil beim Glühen des 
Niederschlages nur Schwefel und Schwefelarsen, nicht aber Schwefelblei 
sich verflüchtigt. | 
Fresenius schlägt desshalb folgenden Weg ein. Den für sich im Por- 
zellantiegel geglühten Niederschlag von Schwefelkupfer, Schwefel, Schwefel- 
arsen u. s. w. erwärmt man mit 5 ccm Salpetersäure von 1,2 spec. 
Gew., verdünnt, filtrirt in eine Porzellanschale, und wäscht aus, dann 
äschert man das Filter von Neuem ein, erwärmt den kleinen Rückstand 
nochmals mit 2 ccm derselben Salpetersäure, verdünnt, filtrirt zu der 
Hauptlösung und wäscht aus. Die salpetersaures Kupferoxyd und salpeter- 
saures Bleioxyd enthaltende Lösung versetzt man mit 12 ccm verdünnter 
Schwefelsäure (1:5), verdampft im Wasserbade bis alle Salpetersäure ver- 
jagt ist, setzt etwas Wasser hinzu, filtrirt das schwefelsaure Bleioxyd ab, 
wäscht es mit schwefelsäurehaltigem Wasser vollständig aus, fällt aus dem 
Filtrat das Kupfer bei 70° mit Schwefelwasserstoff, wäscht aus, trocknet, 
glüht das Schwefelkupfer sammt der Filterasche mit Schwefel‘ gemengt im 
Wasserstoffstrom und wägt das Kupfersulfür. 
Kommen die Analysen sehr häufig vor, so kann man auch aus der 
freie Schwefelsäure enthaltenden Lösung des schwefelsauren Kupferoxydes 
das Kupfer mittelst des Stromes einer Thermosäule auf einer Platinelektrode 
niederschlagen und als solches wägen!). In chemischen Fabriken wird 
jedoch, wie schon erwähnt, die Bestimmung des Kupfergehaltes der Kiese 
nur selten vorgenommen. . 
e) Die Arsenbestimmung. Der nie fehlende Arsengehalt beträgt 
nach den Analysen von H. A. Smith (1872) bei norwegischen, westfälischen 
und spanischen Pyriten 1,6—1,8 %, bei belgischen ca. 0,9%. Nach Hjelt 
dagegen enthält westfälischer Kies (von Meggen) 0,30, spanischer durch- 
1) Vgl. Zeitschr. anal. Chem. 11, 1—15, 297 u. 333.