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I. Schwefelsäure.
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Wasser unlöslichen Theile in ein 250 ccm-Kölbchen spülen, nach dem
Abkühlen (unter einem Wasserstrahl) bis zur Märke auffüllen und 9,9 der
Flüssigkeit in ein 200 ccm Kölbchen filtriren. Das geringe Volumen des
unlöslichen Theiles der Schmelze (Risenoxyd, Kupferoxyd u. s. w.) kann
hierbei ausser Rechnung gelassen ‚werden.
c) Die Kupferbestimmung. Sollte dieselbe ausnahmsweise ver-
langt werden, so wendet man das von Fresenius‘) angegebene Verfahren an.
Etwa 3,5—4 g der feinst gepulverten Abbrände werden in einer kleinen
Kochflasche mit ‚24 ccm Salzsäure von 1,17 spec. Gew. und 6 ccm Salpeter-
säure von 1,37 spec. Gew. erwärmt, bis alles Lösliche gelöst ist. Man
verdünnt, filtrirt den schwarzen Rückstand ab, wäscht ihn aus, äschert
Jas ihn enthaltende Filter ein, behandelt den Rückstand im Tiegel mit
i ccm Salzsäure von 1,17 spec. Gew. und einigen Tropfen Salpetersäure,
verdampft, erwärmt mit 2 ccm Salzsäure von 1,12, verdünnt und filtrirt
die Lösung zu der Hauptlösung, welche schliesslich auf etwa 400 com ver-
dünnt wird. Man leitet nunmehr Schwefelwasserstoff ein und verfährt über-
haupt genau so,’ wie es bei der Kupferbestimmung der Pyrite (S. 124) an-
gegeben wurde,
C. Prüfung der Röstgase.
il. Bestimmung des Gehaltes an schwefliger Säure. Dieselbe
wird nach der Methode von Reich?) ausgeführt. Man saugt das Röstgas
mittelst eines Aspirators durch Wasser, welches mit einer bestimmten An-
zahl von Cubikcentimeter Jodlösung und. mit Stärkekleister versetzt ist.
Die Entfärbung der Flüssigkeit zeigt das Ende des Versuches an. Aus
der in einem Messcylinder aufgefangenen, dem nicht absorbirten Gase
gleichen Wassermenge und aus dem berechneten Volumen der absorbirten
schwefligen Säure berechnet man den Gehalt des Röstgases an Volum-
procenten SO,.
Die Einrichtung des (modificirten) Reich’schen Apparates geht aus
Fig. 26 hervor. Flasche 4 hat etwa 1l, Flasche B 2—31 Inhalt. Man
füllt zunächst 4 durch Wegnahme des Kautschukpfropfens d etwa zur
Hälfte mit Wasser und hierauf mit etwas Stärkelösung und so viel Jod-
lösung, dass sich das Wasser intensiv blau färbt. Flasche B wird mit
Wasser fast voll gefüllt. Den Kork c setzt man in das Loch, welches
1) Zeitschr, anal. Chem. 16, 338.
% F. Reich „Die bisherigen Versuche zur Beseitigung des schädlichen KEin-
Ausses des Hüttenrauches bei den fiscalischen Hüttenwerken zu Freiberg. Frei-
berg 1858. Separatabdruck aus der Berg- und Hüttenm, Ztg. 1858.
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