Full text: Chemisch-technische Untersuchungsmethoden der Gross-Industrie, der Versuchsstationen und Handelslaboratorien (1. Band)

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Chemische Fabriken, 
sation der freien Säure nöthigen Menge von Normalnatron und titrirt nach 
Zusatz einiger Tropfen chromsauren Kalis mit Silberlösung. 
Hin und wieder wird es für den Fabrikanten von Interesse sein, eine 
vollständige Analyse des Sulfats ausführen zu lassen. Wird das Sulfat nicht 
in der Fabrik selbst. auf Soda verarbeitet, sondern an Glasfabriken ete. ver- 
kauft, so ist eine derartige vollständige Analyse ohnehin nicht zu umgehen. 
Ich empfehle alsdann folgendermaassen zu verfahren. Eine grössere, 
im Porzellanmörser hinlänglich fein gepulverte Durchschnittsprobe wird im 
Trockenschrank bei nicht ganz 100° (oder auch bei 100°) getrocknet. Als- 
dann wägt man zur Bestimmung des in Wasser Unlöslichen genau 50 g des 
trocknen Sulfates ab, löst dieselben im Wasser und filtrirt den in Wasser 
unlöslichen Rückstand (Kieselsäure und etwas Eisenoxyd) auf ein Filter, 
welches auf der.Wage mit einem genau gleich schweren Filter tarirt wurde. 
Beide Filter werden gleichzeitig getrocknet. Die Gewichtsmenge, welche 
dem als Tara dienenden leeren Filter zur Wiederherstellung des Gleichge- 
wichtes hinzuzufügen ist, giebt mit 2 multiplicirt den Procentgehalt an 
unlöslichem Rückstand. 
Weitere 50 g werden in Wasser gelöst, die Lösung zu 1 Liter ver- 
dünnt und durch ein Faltenfilter filtrirt.. !/, Liter (entsprechend 12,5 g 
Sulfat) wird mit Ammoniak gefällt, der Niederschlag nach oberflächlichem 
Auswaschen in Salzsäure gelöst und nochmals gefällt. Der noch feuchte 
Niederschlag wird sammt dem Filter in den Platintiegel gebracht. Im 
Filtrat wird der Kalk mit oxalsaurem Ammoniak bei. beginnender Siede- 
hitze gefällt und nach 12 stündigem Digeriren an einem warmen Orte abfil- 
trirt. Der gefundene Aetzkalk wird auf schwefelsauren Kalk berechnet. 
Zur Bestimmung der freien Säure (SO;) benutze ich Methyl-Orange 
(S. 95) als Indicator. Bei der Unempfindlichkeit desselben gegen Kohlen- 
säure kann man an Stelle der leicht veränderlichen und im Gebrauch nicht 
sehr angenehmen Natronlösung eine Lösung von kohlensaurem Natron an- 
wenden. Man bereitet sich eine Zehntel-Normal-Sodalösung (5,3 g im Liter), 
giebt 10 ccm derselben in eine weisse Porzellanschüssel, verdünnt mit ca. 
200 ccm Wasser und setzt etwa 8 Tropfen Methyl-Orange (1 g in 11 Wasser) 
hinzu. Alsdann lässt man von der obigen Sulfatlösung (50 g Sulfat in 
11 Wasser) bis zur eintretenden nelkenrothen Farbe hinzufliessen. 
Angenommen, es hätten 10 ccm !/,9 Normal-kohlensaures Natron 42 ccm 
der Sulfatlösung erfordert, so ‚sind in letzteren 0,040 g SO, enthalten. 
Folglich sind in 100 g Sulfat 1,90 g freie Säure vorhanden. 
Zur Bestimmung des Kochsalzes verwendet man 50 ccm oben ge- 
genannter Sulfatlösung (entsprechend 2,5 gr Sulfat), versetzt dieselben mit 
so viel kohlensaurer Natronlösung, als der gefundenen freien Säure ent- 
spricht (in unserem Falle mit 11,9 ccm !/,9 Normal-Sodalösung), prüft mit 
blauem Lackmuspapier und setzt event. noch so viel Sodalösung hinzu,
	        
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