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197
an, so wird das Kali in der sub „Sulfat“ beschriebenen Weise nach vor-
herigem Ausfällen der Schwefelsäure mit Chlorbarium bestimmt.
Wasser und eventl. Rückstand bestimmt man wie im Stassfurter
Chlorkalium.
(Das Schlempekohlenchlorkalium enthält oft nicht unbedeutende
Mengen Blutlaugensalz, welches sich beim Eindampfen mit Salzsäure —
bei der Kalibestimmung — als Berlinerblau abscheidet, man hat letzteres
vor dem Filtriren des Platinniederschlages durch vorsichtiges Abschlämmen
mit Alkohol zu beseitigen.)
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B. Kalisulfat.
i. Aus Stassfurter Chlorkalium.
Die alltäglich wiederkehrenden Bestimmungen von Chlorkalium und
freier Säure werden in derselben Weise ausgeführt, wie im Natronsulfat.
Da man aus dem. Gehalt an beiden Körpern wegen des noch als Verun-
reinigung auftretenden schwefelsauren Natrons auf die Güte des Kalisulfates
nicht schliessen kann, machen sich Bestimmungen des schwefelsauren
Natrons und, da dasselbe nur indirect bestimmt werden kann, vollständige
Analysen oft nothwendig. Man verfährt dabei folgendermaassen:
1. Gesammt-Kali. Man bringt 10 g Sulfat in einen 500 cem-Kolben,
kocht mit ca. 200 ccm Wasser, wobei sich das Eisen als Oxyd abscheidet,
füllt zur Marke auf und filtrirt. Vom Filtrat pipettirt man 50 ccm in einen
250 ccm- Kolben ab, setzt ca. 10 ccm cone. Salzsäure und 100 ccm Wasser zu
und erhitzt zum Kochen. Zu der siedenden Flüssigkeit tröpfelt man so lange
Chlorbariumlösung (1: 10), bis auf“ weiteren Zusatz davon eine nur noch
schwache, Trübung entsteht, .d. h. bis ein nur noch kleiner Theil der
Schwefelsäure ungefällt ist. Nach jedesmaligem Zusatz einer neuen Portion
Chlorbarium lässt man den Niederschlag sich absetzen; in der darüber-
stehenden klaren Flüssigkeit kann man mit ziemlicher Schärfe: erkennen,
wann man mit dem Zufügen von Chlorbarium inne zu halten hat. Hat
man einmal den richtigen Zeitpunkt überschritten, so setzt man je nach
der Menge des überschüssigen Chlorbariums mehr oder weniger verdünnte
Schwefelsäure zu und beginnt die Operation von Neuem oder man fällt
frische 50 ccm Sulfatlösung; letzterem ist, wenn der Ueberschuss an. Chlor-
barium ein einigermaassen bedeutender ist, entschieden der Vorzug zu
geben, da der schwefelsaure Baryt stets geringe Mengen von Chlorkalium
mit sich niederreisst und mit der Menge desselben auch die Unrichtigkeit
des Resultates wächst. ‚Ist die Fällung beendet, so füllt man nach dem
Erkalten der Flüssigkeit den 250 ccm-Kolben bis zur Marke mit Wasser,
schüttelt um und filtrirt. Vom Filtrat dampft man 50 ccm (entspr. 0,2 g Sul-