XI. Handelsdünger. 215
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aufgehört und beginnt die Säure in der Vorlage zurückzusteigen, so löscht
man die Gasflamme aus, kneipt die Spitze der Verbrennungsröhre ab und
saugt entweder direct oder mit Hilfe eines an die Vorlage angesetzten
Aspirators etwa das 1O0fache Volumen der Verbrennungsröhre atmo-
sphärische Luft durch, um alles in dem Rohr noch vorhandene Ammoniak
in die Säure zu leiten,
Der Apparat wird nunmehr auseinander genommen, die Vorlage mit
destillirtem Wasser ausgespült, der Inhalt der letzeren mit einigen Tropfen
Lackmus, Corallin oder Cochenilletinctur versetzt und mit Natronlauge,
resp. Barythydrat bis zum Eintritt der Endreaction titrirt. — Erfordernisse
für die exacte Ausführung einer Analyse nach dieser Methode sind folgende:
1. Der Natronkalk!) muss rein, frei von Stickstoff, resp. Salpeter-
säureverbindungen sein und darf selbst beim sehr starken Erhitzen nur
wenig zusammensintern, nie aber zusammenschmelzen. Um den Natron-
kalk zu prüfen führt man eine Verbrennung von chemisch reinem Zucker
aus, wobei sich bei der vorgelegten Säure keine Absorption von Ammoniak
zeigen darf,
2. Das Eintragen der Substanz in das Rohr muss so geschehen,
dass bei etwaigem Gehalt an Ammoniakverbindungen, vorher kein Am-
moniakverlust eintreten kann. Um dem vorzubeugen mischt man entweder
die Substanz im Rohre mit Natronkalk mit Hülfe eines korkzieherartig
gewundenen Kupferdrahtes, oder man mischt die Substanz im Mörser mit
etwa dem gleichen Gewicht bei 110% entwässerter Oxalsäure oder Zucker
und trägt dies Gemisch in kleinen Portionen, schichtenweise mit Natron-
kalk ins Rohr ein.
3. Die Verbrennung muss gleichmässig mit nicht zu starker Gas-
entwicklung verlaufen, da sonst ein Theil des Ammoniaks unabsorbirt ver-
loren gehen könnte, auch darf die Temperatur nicht bis zur hellen Roth-
gluth gesteigert werden, indem hierbei das Ammoniak zerlegt werden kann.
4. Atmosphärische Luft darf erst durchgesaugt werden, wenn
das Rohr nicht-mehr glüht.
Soll die Peligot’sche Modification des Will- Varrentrapp’schen Ver-
fahrens fabrikmässig ansgeführt werden, wie dies in den Düngerfabriken
geschieht, so empfiehlt sich unter Umständen, die gläserne Verbrennungs-
cöhre durch eine eiserne zu ersetzen. Es geschieht dies bei der Anwendung
des Thibault’schen?) Verfahrens.
Thibault empfiehlt die Anwendung einer schmiedeeisernen Röhre von
90 mm Durchmesser im Lichten und 900 mm Länge. Sie ragt auf jeder
Seite 150 mm aus dem Verbrennungsofen. Die vordere, wie die hintere
1) Vorzüglichen Natronkalk liefert H. Meyer in Lehrte (Hannover).
2 Fresenius Quantit, Analyse 6. Aufl. 2, Bd. 72,