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kennt man diesen Satz an, so ist es ganz selbstverständlich , dass jeder
Chemiker titriren kann, wie er will und die Molybdänmethode ganz nach
seinem Geschmacke ausführen darf. Kein selbstständiger Chemiker wird
sich irgend welche Vorschriften darüber machen lassen, denn er ist in
jedem Falle verantwortlich dafür, dass das Resultat seiner Bestimmung dem
wirklich vorhandenen Phosphorsäuregehalte einer Substanz oder eines nach
vereinbarter Methode hergestellten Extractes entspricht. .Das Titrirverfahren,
wie wir es auf der Versammlung zu Halle „angenommen“, haben wir also
nurals das „empfehlenswertheste“ im Vergleich zu anderen Vorschrif-
ten acceptirt, ebenso die Vorschriften über Phosphorsäurebestimmung im
Knochenmehle, in Rohphosphaten ete.; während wirklich bindend von
jenen. Vereinbarungen über Untersuchungsmethoden lediglich die Methode
der Extraction der Superphosphate mit Wasser und Ammon-
citrat (weil „wasserlösliche“ und „citratlösliche“ Phosphorsäure durch
Uebereinkunft festzustellende Begriffe sind) sowie ferner die Behandlung
des Fischguano und ähnlicher organischer Düngemittel sind,
(weil der Begriff „Phosphorsäure“ bei diesen Substanzen, die etwas Phos-
phor in organischer Verbindung enthalten, ebenfalls in Frage kommen kann).“
Es sollen hier, ohne Angabe der grossen Literatur über Phosphorsäure-
bestimmungen, nur zwei Methoden erwähnt werden, die durch vielfache
Versuche erprobt, leicht ausführbar und von absoluter Genauigkeit sind.
1. Wagner’s Methode der gewichtsanalytischen Bestimmung
der Phosphorsäure. — 25 resp. 50 ccm kieselsäurefreier Phosphat-
lösung, in welcher 0,1 bis 0,2 g P, Os enthalten seien, werden in ein
Becherglas gebracht und mit soviel concentr. Ammonnitratlösung und mit
soviel Molybdänlösung versetzt, dass die Gesammtflüssigkeit 15%, Ammon-
nitrat enthalte und auf 0,1 g P,O; nicht unter 50 ccm Molybdänlösung
vorhanden seien!). Der Inhalt des Becherglases wird im Wasserbade auf
ca. 80 bis 90° C. erhitzt, etwa 1 Stunde zur Seite gestellt, dann filtrirt
und der Niederschlag mit verdünnter Ammonnitratlösung ausgewaschen 2).
Das Becherglas wird jetzt unter den Trichter gestellt, das Filter mit einem
Platindraht durchstochen, der Niederschlag mit 2'/, procentiger Ammoniak-
flüssigkeit unter reichlichem Nachwaschen des Filterpapiers in das Becher-
N Bei Gegenwart von 15% Ammonnitrat genügt etwa die Hälfte der sonst
nothwendigen Molybdänlösung zum Ausfällen und fällt der Molybdänsäurenieder-
schlag unter den oben angegebenen Verhältnissen schneller und mit vollkommener
Genauigkeit aus. (Vergl, hierüber Gilbert, Correspondenzbl. d. V. anal. Ch. 1. Nov.
78, sowie E. Richters Dingl. J. 199, 5. 183.)
2) Das Auswaschen des Molybdänniederschlages mit angesäuerter Ammonni-
tratlösung giebt vollkommen genaue Resultate. Nach P. Wagners Versuchen lösen
100 ccm Molybdänlösung ebenso wie 100 ccm Ammonnitratlösung weniger als 0,1 mg
P, O0; aus dem Molybdänniederschlag auf,