299 Chemische Fabriken.
glas gespült, durch Umrühren mit dem Glasstabe gelöst und noch soviel
2'/, procentige Ammoniakflüssigkeit zugefügt, dass das Flüssigkeitsvolum
ca. 75 ccm beträgt. Auf 0,1 g P,O; werden Jetzt 10 ccm Magnesiamixtur
unter beständigem Umrühren eingetröpfelt!) und das Becherglas mit einer
Glasplatte bedeckt 2 Stunden zur Seite gestellt. Darauf wird der Niederschlag
abfiltrirt, mit 2!/, procentigem Ammoniak bis zum Verschwinden der Chlor-
reaction ausgewaschen und getrocknet. Den Niederschlag bringt man alsdann
in einen Platintiegel, wirft auch das zusammengeknäulte Filter mit hinein, er-
hitzt bei bedecktem Tiegel bis das Filter verkohlt ist, glüht 10 Minuten den
schiefgelegten Tiegel in der Flamme des Bunsen’schen Brenners, darauf
noch 5 Minuten im Gebläse, Jässt im Exsiccator erkalten und wägt. .
Concentration der Lösungen. 1. Molybdänlösung 150 g molyb-
däns. Ammon. mit Wasser zu 1 Liter Flüssigkeit gelöst und in 1 Liter
Salpetersäure von 1;2 spec. Gew, gegossen. _
2. Conc. Ammonnitratlösung 750 g Ammonnitrat mit Wasser zu 1 Liter
Flüssigkeit gelöst.
3. Verd. : Ammonnitratlösung zum Auswaschen ; 150 g Ammonnitrat
und. 10 ccm Salpetersäure mit Wasser zu 1 Liter Flüssigkeit. ‚gelöst,
4. Magnesiamixtur, 55 g krystallisirtes Chlormagnesium und 70 g
Chlorammonium in 1 Liter 2'/,procentiger Ammoniakflüssigkeit gelöst.
2. Eine andere empfehlenswerthe Ausführung der Molybdän-
methode ist die folgende: -
50 ccm Phosphatlösung (ca. 0,2 g P, Os enthaltend) werden mit 200 ccm
Molybdänlösung versetzt und eine Viertelstunde lang im Becherglase
auf 100° erhitzt. Nach dem Erkalten wird der gelbe Niederschlag abfil-
trirt und mit verdünnter Molybdänlösung dreimal ausgewaschen. Das Fil-
trat darf nach nochmaligem 10 Minuten langen Erwärmen auf 100° keinen
gelben Niederschlag mehr absetzen. Der Niederschlag wird nach Durch-
stossung des Filters mit Ammoniak in ein Becherglas gespült und gelöst.
Der Ueberschuss von Ammoniak wird nun mit Salzsäure neutralisirt, was
am besten in der Weise geschieht, dass man verdünnte Salzsäure so lange
zusetzt, bis der gelbe Niederschlag eben wieder entsteht und nun diesen
in ein paar Tropfen Ammoniak löst. Nachdem die Flüssigkeit vollständig
erkaltet ist, setzt man 15 ccm Chlormagnesium-Mischung tropfenweise
unter beständigem Umrühren zu und lässt den entstandenen Nieder-
schlag von phosphorsaurer Ammoniak-Magnesia etwa 3 Stunden absetzen.
Die weitere Behandlung des Miederschlages geschieht wie bei der Wagner’-
schen Methode.
*) Ein allmähliches Zufügen der Magnesiamixtur ist unter allen Umständen
gerathen, auch dann, wenn man die ammoniakalische Lösung des Molybdän-
niederschlages zuvor durch Salzsäurezusatz annähernd neutralisirt,