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Sonstige Rohproducte,
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welcher Zeit der Kühler als Rückflusskühler wirkt. Dann giebt man dem
Kühler einige Neigung, genügend um ‚das Destillat ausfliessen zu lassen
und destillirt aus dem Wasserbade ab, so lange noch etwas übergeht. Gegen
Ende der Destillation muss sich das ganze Kölbchen in kochendem Wasser
befinden. Das Destillat wird in einer gläsernen Vorlage aufgefangen, welche
am geeignetsten aus einer graduirten, unten verjüngten und zugeschmolzenen
Röhre besteht, so dass der verjüngte Theil eine recht genaue Theilung
zulässt. Die ganze Vorlage fasst 25 ccm und wird, nachdem die Destil-
lation beendet, bis zur Marke von 25 cem mit Wasser gefüllt und zwar
so, dass das Kühlrohr mit einem Theil dieses Wassers nachgespült wird.
Sollten sich in dem Kühlrohr durchsichtige Krystalle von Jodphosphonium
angesetzt haben; so muss man sehr langsam tropfenweise Wasser zum
Ausspülen zusetzen. ‘5. ccm reiner Methylalkohol geben nach Krell
7,19: ccm Jodmethyl von 15% Es lässt sich daher mit Berücksichtigung
des specifischen Gewichts des Holzgeistes leicht dessen Procentgehalt aus
der gefundenen Jodmethylmenge berechnen,
Krämer und Gordsky!) haben diese Methode zu verbessern gesucht,
Nach ihren Erfahrungen soll.man genauere Resultate erhalten, wenn man
statt 30 g Phosphorjodid nur 15 g anwendet, und nach dem Eintropfen des
Holzgeistes noch 5 ccm einer Lösung von 1 Th. Jod in 1 Th. Jodwasser-
stoffssäure von 1,7 spec. Gew. hinzufügt. Es wurden alsdann für 5 ccm reinen
Methylalkohols 7,2 ccm Jodmethyl erhalten. Die Kreil’sche Methode ver-
langt zur Erzielung genauer Resultate ’ein sehr exactes Arbeiten, es kann
sonst leicht vorkommen dass man einige Zehntelcubikcentimeter des so
flüchtigen Jodmethyls verliert.
Da gegenwärtig ausserordentlich reiner und hochprocentiger Holzgeist
in den Handel kommt, pflegt man mehr, Werth auf die qualitative und
quantitative Bestimmung der Verunreinigungen zu legen, als auf die Be-
stimmung des Methylalkohols: selbst, welche immer Fehler von einigen
Procent zulässt. Namentlich ist die Bestimmung des Acetons, für
welche Krämer eine sehr gute Methode giebt, von Wichtigkeit?). Diese
Methode beruht im Princip auf der Thatsache, dass das Aceton durch Jod
bei Gegenwart von Alkalien glatt in Jodoform verwandelt wird, während
weder der Methylalkohol noch die übrigen im Holzgeist enthaltenen Körper
zur Bildung desselben Veranlassung geben.
Zur Ausführung des Verfahrens ist folgendes erforderlich: KEinige gra-
duirte Pipetten, ein Messcylinder mit Stopfen von 50 ccm Inhalt, ein ta-
rirtes Uhrglas, Doppelnormalnatronlauge , Doppelnormaljodlösung und al-
koholfreier Aether. Man bringt in den Mischeylinder 10 ccm der Natron-
N Ber. d. dtsch. ch. Ges, VIT 1492,
2) Ber. d. dtsch. ch. Ges, XII 1002