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Ultramarin.
ein späteres Trocknen nicht ohne Aenderung der Zusammensetzung des
Ultramarins zu bewerkstelligen ist. Ist das Ultramarin völlig ausgewaschen,
so können Blau, Roth und Gelb ohne die geringste Aenderung bei 110—140.
ja 150° getrocknet werden.
Das nach nochmaligem Feinreiben bei 130—140° getrocknete Ultra-
marin füllt man heiss in ein Fläschchen mit eingeriebenem Glasstöpsel.
1 g der getrockneten Substanz wiegt man in einer Porzellanschale ab,
verrührt sorgfältigst!) mit Wasser und setzt 1—92 ccm Brom hinzu.
Ist dasselbe theilweise gelöst (was an der gelben Farbe der Flüssigkeit
erkennbar ist), so giebt man 15—20 ccm Salpetersäure hinzu und dampft
im Wasserbade zur Trockne. Alsdann nimmt man mit Wasser auf, setzt
etwa 20 ccm Salzsäure hinzu und dampft abermals ein. (Dieses zweite
Eindampfen geschieht, um die Salpetersäure, welche den Barytniederschlag
vermehren würde, wegzuschaffen und um die Kieselsäure sicher unlöslich
zu machen.) Man übergiesst nun mit Salzsäure, lässt längere Zeit (in der
Kälte 12, in der Wärme 3 Stunden) stehen, verdünnt hierauf mit Wasser
und filtrirt ab. Auf dem Filter bleibt Kieselsäure und Thonrückstand.
Dieselben werden auf die S. 338 beschriebene Weise von einander getrennt.
Die freie Kieselsäure bestimmt man ebenfalls nach S. 338. Zur Be-
stimmung des Gesammtschwefels wird das Filtrat zum Sieden erhitzt
und mit Chlorbarium gefällt. |
Sollte, was allerdings selten vorkommt, der Eis engehalt des Ultra-
marins ein beträchtlicher sein, so wird das Filtrat vom schwefelsauren
Baryt-Niederschlage mit Zink reducirt und mit Chamäleonlösung titrirt.
2. Bestimmung der Thonerde und des Natrons. 1 g des nach
No. 1 ausgewaschenen und getrockneten Ultramarins wird ebenfalls mit
Wasser sorgfältigst verrührt und mit überschüssiger Salzsäure versetzt.
Nach einigem Stehen unter zeitweiligem Umrühren wird erhitzt, bis sich
die Lösung klar absetzt. Alsdann filtrirt man, wobei Schwefel, Thonrück-
stand und etwas Kieselsäure ungelöst bleiben. Dieser Rückstand wird
nach dem Glühen gewogen. Das Filtrat wird zur Trockne eingedampft,
der Rückstand mit Wasser und Salzsäure befeuchtet und abermals ge-
trocknet. Alsdann übergiesst man mit Salzsäure, verdünnt nach einigem
Stehen mit Wasser und filtrirt. Im Filter bleibt Kieselsäure, die zu dem
bei der ersten Filtration erhaltenen Rückstand addirt den Gehalt an Ge-
sammt-Kieselsäure und Thonrückstand ergiebt, was also eine willkommene
Controle der sub 1 beschriebenen Bestimmung ist.
Das Filtrat wird zur Trockene verdampft, um die überschüssige Salz-
') Geschieht dieses Verrühren nicht äusserst sorgfältig, so bilden sich
Klümpchen, welche nur aussen zersetzt werden, während im Inneren das Ultra-
marin kaum angegriffen wird.