IL. Die Analyse des Roheisens und schmiedbaren Eisens, 429
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Salzsäure unter zeitweisem Zusatz von Salpetersäure auf, dampft die Lösung
ım Wasserbade zur Syrupconsistenz ein und setzt zu dem Rückstande
vdehutsam nur so viel kaltes Wasser, dass das Eisenchlorid sich mit gelber
Farbe löst. Zu der unfiltrirten Lösung fügt man nach und nach unter
stetem Umrühren so viel kohlensauren Kalk!), bis die Lösung eine orange-
rothe Färbung angenommen hat, alsdann 50—60 ccm einer Lösung von
Chlorkalk?), hierauf kochendes Wasser in solcher Menge, dass die Lösung
auf ca. 70° erwärmt wird und unmittelbar darauf so viel kohlensauren Kalk,
dass nach gehörigem Umrühren einige wenige Körnchen desselben (jedoch
kein allzu grosser Ueberschuss) ungelöst auf dem Boden des Becherglases
sichtbar sind. Für Roheisen und schmiedbares Eisen wird man 1,2 bis
2,3 g kohlensauren Kalk, für Eisenerze 1,2 bis 1,6 g nöthig haben, ohne
dass man sich jedoch allzu ängstlich an diese Zahlen zu halten braucht.
Sämmtliches Eisen und Mangan (letzteres als Superoxydhydrat) befinden
sich im Niederschlage. Die Flüssigkeit, welche deutlich nach Chlor riechen
muss, lässt man unter Umrühren so lange stehen, bis keine Kohlensäure
sich mehr entwickelt und der Niederschlag sich abzusetzen beginnt. Man
Ältrirt, wobei man dem grossen Eisenoxyd-Niederschlage entsprechend ein
ziemlich grosses Filter wählen muss, wäscht mit warmem Wasser aus, bis
das Filtrat mit Stärke versetzte Jodkaliumlösung nicht mehr bläut, bringt
den Niederschlag sammt Filter in das vorher zur Fällung benutzte Becher-
glas und übergiesst ihn mit 50 ccm einer stark sauren KEisenvitriollösung,
welche durch Auflösen von 50 g Eisenvitriol in einem Gemische von 250 g
englischer Schwefelsäure und 750 g Wasser dargestellt wurde. In wenigen
Minuten ist vollständige Lösung unter Reduction des Superoxyds zu Mangan-
oxydul erfolgt. Die Lösung wird mit etwa der dreifachen Menge Wasser
verdünnt, durch ein Faltenfilter filtrirt®) und das Filtrat mit Chamäleon-
lösung, wie sie bei der Eisentitration angewendet wird (5g in 11) titrirt.
Multiplicirt man den Eisentiter mit 0,491, so erhält man den Mangantiter
‚ür 1 ccm Chamäleon. Ebenso werden 50 ccm der Eisenvitriollösung direct
mit Chamäleon titrirt. Die aus der Differenz sich ergebende Anzahl
ccm Chamäleon entspricht dem KEisen des durch das Mangansuperoxyd
oxydirten Eisenvitriols. Durch Multiplication dieser Eisenmenge mit 0.491
ündet man das vorhandene Mangan.
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') Man verwendet geschlemmte Kreide oder frisch gefällten kohlensauren
Kalk, Letzteren bereitet man sich durch Fällung einer Chlorcaleiumlösung mit
aicht überschüssigen kohlensaurem Natron bei ca. 80° und Auswaschen des Nieder-
schlages durch Decantation und Trocknen.
?) 15 g Chlorkalk in 11 kaltem Wasser (die Lösung wird nöthigenfalls filtrirt).
3) Ich ziehe das Filtriren "der Lösung vor. Titrirt man direct die mit den
Filterüberresten angefüllte Flüssigkeit, so lässt sich die Endreaction nicht sn scharf
arkennen.
