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Eisen.
Diese Methode der Manganbestimmung giebt sehr befriedigende Resultate
and ist in kurzer Zeit auszuführen. Bevor man dieselbe zu wirklichen
Analysen benutzt, empfiehlt es sich, sie ein- oder zweimal probeweise aus-
zuführen. Dies genügt jedoch vollständig, um die nöthige Uebung in der
Methode zu erhalten.
H. Die Bestimmung von Kupfer, Kobalt und Nickel (und
Arsen). Man fällt die oxalsauren Salze von Mangan, Kupfer, Kobalt und
Nickel nach der Classen’schen Methode!) glüht den Niederschlag wie dort
angegeben, löst in Salzsäure, fällt das Kupfer als Schwefelkupfer und glüht
es im bedeckten Porzellantiegel (ohne Einleiten von Wasserstoff)... Der
geglühte Rückstand enthält 79,85 % metallisches Kupfer, Das Filtrat
neutralisirst man mit Ammoniak und fällt mit Schwefelammonium. Die
Schwefelmetalle von Mangan, Kobalt und Nickel werden in viel Salzsäure
anthaltendem Königswasser gelöst. Man verdünnt stark mit Wasser, ver-
setzt mit Ammoniak im Ueberschuss und fügt (zur Oxydation des Kobalts)
Chamäleonlösung so lange hinzu, bis die Lösung einige Zeit roth bleibt.
Setzt man nun reines Kalihydraß hinzu, so fällt das Nickel als Oxyd-
hydrat zugleich mit Manganoxyd. Man wäscht durch Decantation aus
und filtrirt. Da der Niederschlag noch etwas Kobalt enthält, so löst man
ihn nochmals in Salzsäure auf und behandelt die Lösung von neuem mit
Ammoniak, Chamäleonlösung und Kalilauge. Die vereinten Waschwässer,
welche alles Kobalt enthalten, werden mit Essigsäure gesättigt und das
Kobalt durch Schwefelwasserstoffgas gefällt. Das Gemenge von Nickel-
and Manganoxyd wird in Salzsäure gelöst, die Lösung mit hinreichendem
Ammoniak gesättigt und einige Zeit an der Luft stehen gelassen. Alles
Mangan fällt nach und nach als braunes Oxydhydrat. Man filtrirt von
ljetzterem ab, versetzt das Filtrat mit Essigsäure und fällt das Nickel durch
Einleiten von Schwefelwasserstoff. Diese von Delvaux?) herrührende Tren-
aungsmethode ist zwar langwierig, giebt aber gute Resultate.
Man kann auch statt Classen’s Methode die Ammoniumcarbonat-Me-
thode zur Bestimmung von Kupfer, Kobalt und Nickel anwenden. Sämmt-
liche drei Metalle befinden sich alsdann in dem vom Eisenoxyd-Niederschlage
erhaltenen Filtrate. Letzteres wird mit Salzsäure schwach angesäuert und
das Kupfer durch Schwefelwasserstoff gefällt. Das Filtrat des Kupfer-
Niederschlages wird mit Ammoniak neutralisirt und mit Schwefelammonium
Mangan, Kobalt und Nickel gefällt, welche nach der soeben beschriebenen
Delvaux’schen Methode von einander getrennt werden.
Zur Bestimmung des Arsens finden sich in dem bei Analyse der
Eisenerze (S. 408) Gesagten hinlängliche Anhaltspunkte. Bei Anwendnne
1) Seite 404,
2) Compt. rend. 93, 723; Chem. Ind. 1881 S. 164.