Full text: Chemisch-technische Untersuchungsmethoden der Gross-Industrie, der Versuchsstationen und Handelslaboratorien (2. Band)

Die übrigen Metalle. 
gossen, dass Silber im Ueberschuss vorhanden ist, worauf man etwa 
/„ Stunde kocht. Da 216 Silber (in Schwefelsilber = Ag,S) 65,2 Zink 
entsprechen, so sind für jedes Centigramm erwartetes Zink MO 3,312 cg 
Silber mindestens hinzuzusetzen. . 650 
Die Umsetzung des Schwefelzinks und Silbernitrats tritt schon bei 
gewöhnlicher Temperatur deutlich wahrnehmbar ein und ist bei Koch- 
hitze in !/ Stunde vollständig erfolgt. Man filtrirt nun das Schwefel- 
silber ab, wäscht das Filter aus und bringt es sammt Inhalt in einen 
Kochkolben, worin man das Schwefelsilber in Salpetersäure von 1,2 spec. 
Gew. bei Siedehitze in Lösung bringt; man kocht so lange bis keine 
braunen Dämpfe aus der Flüssigkeit mehr entweichen, verdünnt mit Wasser, 
jässt erkalten und titrirt mit Rhodanammonium. 
Als Titerflüssigkeiten dienen die für Silberproben dargestellte Normal- 
silberlösung und die entsprechend gestellte Rhodanammoniumlösung. Da 
das Zink durch die ihm äquivalente Silbermenge gemessen wird, so ist 
jeder Cubikcentimeter Silbersalz, der zur Umsetzung gedient hat, mit 
0.30185 zu multipliciren, um den Zinkgehalt der Probesubstanz zu erfahren. 
Man kann diese Untersuchung als Restmethode vornehmen, wodurch 
man rascher zum Ziele kommt. Man setzt dann mittelst einer Pipette 
eine genau gemessene Silberlösung hinzu, kocht, filtrirt, säuert das Filtrat 
mit Salpetersäure an und titrirt nach Zusatz von schwefelsaurem Eisenoxyd 
mit Rhodansalzlösung. Man bestimmt so den Rest des Silbers, welcher 
nicht zur Umsetzung des Schwefelzinks verwendet wurde, und erfährt diesen 
durch Subtraction von der Gesammtmenge des zugesetzten Silbers. Die Be- 
rechnung geschieht, wie oben angeben. 
Bei der zuerst angeführten Probe dürfen Metalle, welche aus ammo- 
aijakalischen oder neutralen Lösungen durch Schwefelnatrium fällbar sind, 
nicht anwesend sein, oder müssen vorher abgeschieden werden; zumeist 
wird man Kupfer und Mangan zu erwarten haben. KErsteres entfernt man 
durch Einleiten von Schwefelwasserstoff, letzteres durch das Kochen der 
Lösung nach Zusatz von Bromwasser und Abfiltriren des Niederschlages. 
3, Eine weitere Methode, welche ebenfalls Anwendung gefunden hat, 
rührt von Galetti her, und beruht dieselbe auf der Ausfällung des Zinks 
aus saurer Lösung durch Ferrocyankalium. 0°5—1:0 g Erz werden mit 
Königswasser (Zinkblende bloss mit Salpetersäure) in Lösung gebracht, alle 
Salpetersäure unter Zusatz von Salzsäure durch Eindampfen bis auf etwa 
das halbe Volum fortgekocht, die Lösung verdünnt, das Eisen durch über- 
schüssiges Ammoniak gefällt, wieder gekocht und Essigsäure bis zur Lösung 
des Niederschlags zugefügt. Man erhält noch etwa zwei Minuten im Sieden 
und fällt das Eisen wieder mit Ammoniak, worauf man abfiltrirt, mit 
Natriumacetat auswäscht, und das Filtrat schwach mit Essigsäure an- 
aäuert. Als Titerflüssigkeit benutzt man eine Lösung von 32485 g kry- 
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