350 Thonanalyse. 
Kolben in dem reichlich überschüssigen!) Gemisch Mitscherlich’s von 8 Ge- 
wichtstheilen conc. Schwefelsäure und 3 Theilen Wasser, Scheiden sich 
dabei wollige Flöckchen von Kieselsäure aus, so wird dieselbe abfiltrirt, 
ausgewaschen und gewogen und deren Gewicht, wenn sie sich mittelst 
Flusssäure rein erweist, von dem der Thonerde + Eisenoxyd in Abzug ge- 
bracht und der oben gefundenen Quantität Kieselerde zugerechnet. Das 
Filtrat dient dann zur Eisenbestimmung und wird, nachdem der grösste 
Theil der Thonerde mittelst Kali abgeschieden, . das Eisen nochmals in 
Schwefelsäure gelöst, die Lösung mittelst reinen Zinkes reducirt und mit 
Chamäleon titrirt. Hierbei ist noch zu beachten, dass man sich möglichst 
eisenfreier Filter bedient d. h. solcher, die vorher mit verdünnter heisser 
Salzsäure ausgewaschen worden. Zu einer zweiten Controlbestimmung 
kann der von der nachfolgenden Alkalienbestimmung abfallende Kisen- 
niederschlag benutzt werden. 
Nachdem in dem etwas eingeengten Filtrate von der Thonerde + Kisen- 
axyd durch Einrühren von Brom in die völlig erkaltete schwach essig- 
saure Lösung und Uebersättigen mit hochconcentrirtem Ammoniak etwa 
vorhandenes Mangan als Dioxyd gefällt und nach raschem Aufkochen 
sofort abfiltrirt ist, kommen die Erden zur Fällung. 
Die Flüssigkeit, welche eingeengt?) und übersättigt mit Ammoniak 
klar bleiben muss, wird rasch aufgekocht und der Kalk heiss mit oxal- 
saurem Ammon gefällt; nach Eindampfen des Filtrates und Verjagen des 
Salmiaks die Magnesia mit phosphorsaurem Ammon unter den bekannten 
Vorsichtsmaassregeln abgeschieden. Soll das Filtrat noch zur Alkalien- 
bestimmung dienen, so fällt man die Magnesia mit kohlensaurem Ammon 
(Schaffgott’sche Mischung; S. 108) und filtrirt nach 12—24 Stunden das 
Magnesium-Ammoniumcarbonat ab. 
Zur Ermittelung der nicht chemisch gebundenen Kieselsäure 
oder des Sandes und der Muttergesteinsreste, wenn sich solche vor- 
finden, wird eine neue Portion von ca. 2 g mit einer reichlichen Menge 
ziemlich concentrirter, reiner (bleifreier) Schwefelsäure wiederholt und. an- 
dauernd wenigstens 12 Stunden lang in einem nicht zu engen Platintiegel 
erhitzt, bis die überschüssige Säure fast, aber nicht völlig abgeraucht ist, 
alsdann gehörig verdünnt und digerirt, das Klare abgegossen, der Rückstand 
noch mit mässig conc. Salzsäure digerirt und endlich die abgeschiedene Ge- 
sammt-Kieselsäure (einschliesslich des Sandes) auf einem getrockneten und 
5) Auf 1 g Thonerde sind mindestens 16 g Schwefelsäure zu nehmen. 
2 Es ist wohl zu beachten, dass dieses Einengen der ammoniakalischen 
Filtrate in Glas- und Porzellangefässen nur nach vorherigem Ansäuern geschehen 
darf. Man bedient sich daher, um die hierbei entstehenden Salmiakmengen zu 
umgehen. hesser einer Platinschale.