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Gang der Thonanalyse des Verfassers, 351
zewogenen Filter abfiltrirt. Völlig rein ausgewaschen, getrocknet und ge-
wogen, kann dieselbe zur Controle dienen‘), wird jedoch ein Ueberschuss
gefunden, so sind entschieden die weiteren ergänzenden Bestimmungen
damit vorzunehmen.
Aus dieser Gesammt-Kieselsäure nebst Einschlüssen, welche vorher
aicht zu glühen sondern bei 100° zu trocknen ist, wird der Sand abge-
schieden durch drei bis viermaliges?) Einkochen mit gelöstem kohlensauren
Natron bis sich eben ein Salzhäutchen zu zeigen beginnt, aber nicht
weiter. Hierauf wird verdünnt und bis zur völligen Klärung stehen
gelassen, durch ein Filter decantirt und alsdann vollständig mit heissem
Wasser gewaschen.
Nachdem hierauf der ungelöst bleibende Sand in eine Porzellanschale
abgespritzt und mit Salzsäure ausgekocht worden, wird er filtrirt, ausge-
waschen und gewogen.
Im Falle die Alkalien in grösserer Menge vorhanden sind oder man
dieselbe getrennt bestimmen will, werden 2 g des Thones mit Salzsäure
und gasförmiger Flusssäure aufgeschlossen und hierauf mit Schwefelsäure
zur Trockene verdampft, wobei kein oder höchstens ein kohliger aber
keinenfalls knirschender Absatz bei nachheriger Lösung in Salzsäure sich
zeigen darf. Hierauf werden mit reiner, wenig überschüssiger Aetzbaryt-
lösung die Schwefelsäure, Thonerde, Eisenoxyd wie Magnesia abgeschieden;
das Filtrat der Fällungen wird mit kohlensaurem Ammoniak bei gelinder
Wärme behandelt. Nach dem Abfiltriren des neuen Niederschlages wird
die angesäuerte Flüssigkeit eingedampft, der Salmiak bei gelindem Glühen
verjagt, dann der gelöste Rückstand nochmals mit kohlensaurem Ammoniak
(Schaffgott’sche Mischung) ebenso behandelt, bis die Chloralkalien rein
erhalten werden, worin dann das Kali mittelst Platinchlorid abgeschieden
und bestimmt wird.
Im Falle, dass sich Anwesenheit von Titansäure erkennen lässt,
wird nach Zersetzung des Thons mittelst Schwefelsäure die Titansäure
aus der erhaltenen schwefelsauren Lösung nach starkem Verdünnen und
Zusatz von schwefliger Säure durch anhaltendes Kochen in einem Kolben
aus gutem böhmischen Glase bei wiederholtem Zusatz von conc. Lösung
der schwefligen Säure gefällt. Die schweflige Säure muss das Eisenoxyd
zu Eisenoxydul reduciren und so erhalten — sonst fällt leicht Eisenoxyd
mit nieder,
Die quantitative Bestimmung des Schwefels ist in einer besonderen
*) Zur Berechnung der Kieselsäure dient ein abgewogener aliquoter Theil,
von dem bei 100° getrockneten Gemenge, welcher scharf geglüht wird.
?) Bei sehr sandreichen Thonen setzt man das Kochen mit kohlensaurem
Natron so lange fort. bis Salmiak keinen Niederschlag mehr giebt,