JE
A
Wasser,
2, Bestimmung der Kieselsäure, des Eisens und der Thonerde, des
Kalkes und der Magnesia.
Der bei der vorigen Bestimmung erhaltene Rückstand wird zweck-
mnässig zur Bestimmung des Kalkes und der Magnesia, sowie, falls dies
verlangt wird, der Kieselsäure, des Eisens und der Thonerde verwandt.
Zu diesem Zwecke wird der Rückstand mit Wasser und Salzsäure über-
gossen und in der bedeckten Schale: so lange auf dem Wasserbade er-
wärmt, bis alle Kohlensäure verjagt ist. Hierauf wird die Flüssigkeit zur
Trockne verdampft und wiederum mit Salzsäure versetzt, wobei die Kiesel-
säure ungelöst zurückbleibt. Dieselbe wird abfiltrirt. ausgewaschen, geglüht
and gewogen.
Das Filtrat wird zur Ausscheidung des Eisens und der Thonerde
zum Sieden’ erhitzt und mit Ammoniak in geringem Ueberschuss ver-
setzt. Der sich ausscheidende Niederschlag, der das Eisen und die Thon-
erde als Oxydhydrate enthält. wird abfiltrirt, ausgewaschen, geglüht und
gewogen.
Zur Bestimmung des Kalkes in ‚dem Filtrat vom Eisen-Thonerde-
Niederschlage wird dasselbe erhitzt und mit oxalsaurem Ammoniak im
Ueberschuss versetzt. Nach vollständigem Abscheiden des Niederschlages,
das durch schwaches Erwärmen nach ca. 12 Stunden erreicht ist, wird der
oxalsaure Kalk abfiltrirt, sorgfältig mit Wasser ausgewaschen und hierauf
das Filter mit Inhalt getrocknet. Der trockne Rückstand wird in einen ge-
wogenen Platintiegel gebracht, das Filter verascht, die Asche dem Tiegelin-
nalt zugefügt und nun der oxalsaure Kalk in Calciumoxyd übergeführt.
"‚etzteres lässt sich sehr leicht durch Glühen über dem Gebläse bis zum
zonstanten Gewicht erreichen.
Im Filtrat vom Kalkniederschlage, welches man nöthigenfalls vorher
etwas einengt, wird nun die Magnesia nach dem Erkalten der Flüssigkeit
mittelst Natriumphosphat und Ammoniak bestimmt. Auf Zusatz dieser Rea-
gentien entsteht allmählich der weisse krystallinische Niederschlag von
Ammonium-Magnesiumphosphat, zu dessen völliger Abscheidung man die
Flüssigkeit wohlbedeckt ca. 3 Stunden stehen lässt. Hierauf wird der Nieder-
schlag abfiltrirt, mit einer Mischung von 3 Thl. Wasser und 1 Thl. Am-
moniak von 0,96 spec. Gew. vollständig ausgewaschen und scharf getrocknet.
[st ‚dies erreicht, so entfernt man denselben möglichst vollständig vom
Filter, bringt ihn in einen Porzellantiegel, verascht das Filter in einer
Platinspirale, bringt die Asche in den Tiegel und erhitzt denselben erst
ganz schwach, später mit stärkerer Flamme bis zum constanten Gewicht.
Der Rückstand besteht aus pyrophosphorsaurer Magnesia. Durch Multi-
plication mit 036 erhält man die darin enthaltene Magnesia,