3. Bestimm. d. Schwefels, u. d. Alkalien. 4. Bestimm. d. Chlors. 651
3. "Bestimmung der Schwefelsäure und der Alkalien.
250—500 ccm Wasser werden mit Salzsäure angesäuert zum Sieden er-
hitzt und mit Chlorbarium in geringem Ueberschusse versetzt (bei geringem
Schwefelsäuregehalt - empfiehlt es sich das angesäuerte Wasser vor der
Füllung mit Chlorbarium bis etwa zur Hälfte. abzudampfen). Den sich
abscheidenden dichten weissen Niederschlag von Bariumsulfat lässt man
bei gelinder Wärme sich absetzen, giesst die klare Flüssigkeit durch ein
Filter ab, übergiesst den Niederschlag mehrmal mit siedendem Wasser
und etwas Salzsäure, kocht auf und bringt ihn endlich mit Hülfe der
Spritzflasche auf das Filter. Nach vollständigem Auswaschen mit kaltem
Wasser (ich ziehe dasselbe dem heissen vor, da durch letzteres die Poren
des Filtrirpapiers eine Erweiterung zu erfahren scheinen, die das Hindurch-
gehen des schwefelsauren‘ Baryts begünstigt) wird der Niederschlag ge-
trocknet, das Filter verascht, und nach Hinzufügen der Asche’ geglüht und
gewogen. Das erhaltene Gewicht mit 0:343 multiplicirt, giebt die Menge
der im Niederschlage enthaltenen Schwefelsäure (SO;) an.
Zur Bestimmung der Alkalien werden Filtrat und Waschwasser zur
Trockne verdampft, mit Wasser wieder aufgenommen, mit Ammoniak ver-
setzt und kohlensaures Ammon so lange hinzugefügt als dadurch noch eine
Fällung entsteht. Hat sich der Niederschlag vollständig abgeschieden,
was durch Erhitzen begünstigt wird, so filtrirt man vom Niederschlage ab,
wäscht mit heissem Wasser aus und verdampft Filtrat und Waschwasser
unter Zusatz von einigen Tropfen kohlensauren und oxalsauren Ammoniaks
in einer Platinschale. Der trockene Rückstand wird zur Verjagung der Am-
moniaksalze vorsichtig geglüht, der Rest in wenig heissem Wasser gelöst
Jurch ein möglichst kleines Filter in ein gewogenes Platinschlälchen filtrirt
und sammt dem Waschwasser auf dem Wasserbade zur Trockne verdampft.
Der gut getrocknete Rückstand wird bis zum beginnenden Schmelzen der
Alkalichloride erhitzt und nach dem Erkalten gewogen. Da eine Trennung
ler Alkalichloride nicht von praktischer Bedeutung ist, so übergehe ich
dieselbe unter Hinterweis auf grössere analytische Werke.
4. Bestimmung des Chlors.
50—100 ccm Wasser (bei geringem Chlorgehalt ist ein Eindampfen bis
ca. auf die Hälfte zu empfehlen) werden in einem Becherglas mit 2—3 Tropfen
neutralem chromsauren Kali versetzt, worauf man unter häufigem Umrühren,
30 lange aus einer Bürette !/,„ normale Silberlösung zufliessen lässt, bis
der anfänglich weisse Niederschlag von Chlorsilber durch das auftretende
dunkelrothe chromsaure Silber deutlich röthlich gefärbt ist. Durch Multi-
olication der verbrauchten ccm Silberlösung mit 0:00355 erthält man die
Menge des im Wasser enthaltenen Chlors.
19%