ö. Bestimmung der Salpetersäure, 653
Nachdem 250 ccm Wasser in einer Porzellanschale bis auf ca. 50 ccm ein-
yeengt worden sind, spült man die Flüssigkeit sammt dem ausgeschiedenen
Niederschlag in das Zersetzungsgefäss A und fährt mit dem KEinkochen
derselben bis auf 15—20 ccm bei offener Röhre fort. Man taucht nun das
untere Ende der Röhre defin das mit 10 proc. Natronlauge gefüllte Gefäss
B und lässt die Wasserdämpfe durch dieselbe einige Minuten lang ent-
weichen. Haben die Wasserdämpfe alle Luft aus dem Apparate vertrieben
30 steigt, wenn man den Kautschukschlauch bei e mit dem Finger züsammen-
drückt die Natronlauge schnell in ef zurück und man fühlt einen gelinden
Schlag an demselben. Der Quetschhalın bei € wird dann geschlossen und
das Einkochen, während abc offen bleibt, so lange fortgesetzt, bis nur noch
etwa 10 ccm im Zersetzungskolben vorhanden sind. Nachdem der Quetsch-
hahn bei b geschlossen, wird die Flamme sofort entfernt und die Röhre a
mit Wasser vollgespritzt, wobei man darauf zu achten hat, dass kein Luft-
oläschen bei d zurückbleibt. Nun wird die Messröhre € über das untere
Ende des Rohres def geschoben, so dass die letzteren ungefähr 2 cm in
dieselbe hineinragt. Haben sich die Schläuche bei db und e zusammenge-
zogen, so taucht man die Röhre a@ in ein kleines mit 20 ccm Eisenchlorür-
lösung ’ gefülltes Becherglas und lässt durch vorsichtiges Oeffnen des
Quetschhahns bei d ca. 15 ccm derselben in das Zersetzungsgefäss A ein-
fliessen. Hierauf taucht man die Röhre a@ in ein anderes mit Salzsäure
gefülltes Gläschen und lässt so viel von derselben nachfliessen, bis die
Eisenchlorürlösung aus der Röhre abc verdrängt ist. Man erwärmt nun
den Kolben A schwach, bis sich die Schläuche bei db und e etwas aufblähen,
ersetzt dann den Quetschhahn bei e durch die Finger und lässt bei stärker
werdendem Druck das entwickelte Stickoxydgas langsam in die Messröhre
CO steigen. Schliesslich wird stärker und so lange erhitzt, bis sich das
Gasvolum in € nicht mehr verändert. Ist dies erreicht, so entfernt man
die Röhre ef aus dem Messrohre C und bringt dasselbe mittelst eines
kleinen mit Natronlauge gefüllten Porzellanschälchens in einen grossen mit
Wasser gefüllten Glascylinder. Nach halbstündigem Stehen ermittelt man
die Temperatur des Wassers, liest den Barometerstand ab und ebenso
das Volumen des Stickoxyds, indem man das Rohr an einer Klemme
soweit emporzieht, dass die Flüssigkeit in demselben mit einem Cylinder
in gleichem Niveau steht.
Das gefundene Volum wird nun nach der Formel
Va = m A auf 0° und 760mm Barometerstand reducirt
* (1 + 0.003806 t) 760 ; )
wobei V, das Volum bei 0° und 760 mm B., V das abgelesene Volum,
b den Barometerstand in mm, w die Tension des Wasserdampfes und t die
Temperatur des Wassers nach Celsius bedeutet. Aus dem gefundenen
Volum erhält man die Salpetersäure in Millierammen. wenn man V. mit