362 Kalkstein, Kalk und Cement,
Das Filtrat erwärmt man zum beginnenden Sieden, fügt noch etwas
Jalmiak hinzu und fällt alsdann mit Ammoniak in geringem Ueberschuss.
Zur Trennung des Eisenoxydes und der Thonerde ist es am ein-
fachsten, den Ammoniakniederschlag in Salzsäure zu lösen und auf
100 cem zu verdünnen. 50 ccm nimmt man mit einer Pipette heraus,
5llt sie abermals mit Ammoniak, bringt den ausgewaschenen Nieder-
schlag feucht in den Tiegel und wägt ihn nach dem Glühen. Die im
Messkolben . verbliebenen 50 ccm giesst man in ein grosses Becherglas,
verdünnt mit reichlich 11 destillirten Wassers, setzt 20 ccm Mangansulfat-
lösung (siehe Titration der Eisenerze im Abschnitte „Eisen“) hinzu und
titrirt mit Chamäleonlösung. (1g in 1000 ccm.) Durch Differenz beider
Bestimmungen ergiebt sich die Thonerde. Sehr häufig genügt es aber
vollkommen, Eisenoxyd und Thonerde zusammen zu ermitteln.
Zur Bestimmung des Kalkes darf man das ganze Filtrat des Ammoniak-
niederschlages nicht verwenden, denn man würde alsdann zu lange Zeit
brauchen, um den Kalkniederschlag bis zum constanten Gewicht zu glühen.
Man verdünnt deshalb die abfiltrirte Flüssigkeit auf etwa 500 ccm und nimmt
hiervon 100 ccm (= 0,2 g ursprünglicher Substanz) zur Fällung des Kalkes,
während man die übrigen 400 ccm ebenfalls für sich mit oxalsaurem Am-
moniak fällt und bei Seite stellt. Der oxalsaure Kalk muss unbedingt
12 Stunden an einem warmen Orte stehen, ehe er abfiltrirt wird. (Handelt
es sich um Ermittelung kleiner, etwa !,—1 % betragenden Kalkmengen,
so kann man zwar bei technischen Analysen sich dadurch helfen, dass
man die mit oxalsaurem Ammoniak gefällte Flüssigkeit einige Minuten im
Sieden erhält und nach etwa 3stündigem Stehen an einem warmen Orte ab-
filtrirt. Bei so grossen Niederschlägen aber, wie sie bei Kalksteinana-
lysen in Betracht kommen, "würde ein solcher Nothbehelf durchaus un-
zulässig sein. Ist auch vielleicht das eine Mal der Kalk vollständig ge-
jällt, so erhält man das andere Mal um mehrere Procente zu geringe Re-
sultate.)
Das Filtrat des Kalkniederschlages (entsprechend 0,2 g ursprünglicher
Substanz) wird mit !/; seines Volumens Ammoniak und mit phosphorsaurem
Natron versetzt. Entsteht nicht gleich ein nennenswerther Niederschlag,
so filtrirt man den bei Seite gestellten Kalkniederschlag der 400 ccm eben-
falls, concentrirt die Flüssigkeit durch Eindampfen und fügt das mit
!/, Volum Ammoniak versetzte Filtrat dem Magnesianiederschlag bei. Letz-
teren kann man, sowie er sich klar abgeschieden hat, abfiltriren, was in
etwa 3 Stunden der Fall sein wird. Der Magnesianiederschlag wird ebenso
wie der Kalkniederschlag im feuchten, nur zwischen Filtrirpapier abge-
oressten Filter in den Platintiegel gebracht und geglüht.
c) Bestimmung von schwefelsaurem Kalk. Derselbe kommt häufig
im Kalkstein in geringen Mengen von etwa 0,1—2,0 0/, vor. Ist seine
