792 Gerichtlich-chemische Untersuchungen,
and eine darunter befindliche, ebenfalls schwach gelblich gefärbte, fast klare
Lösung, welche die in Lösung gebrachten Metalle enthält. —
Ist dieser Punkt erreicht, so verdünnt man noch warm mit wenig
destillirtem Wasser und lässt langsam erkalten. Die obenauf schwimmende
Fettschicht erstarrt sehr bald zu einem festen Kuchen von meistens
krystallinischer Structur, den man durchsticht. — Die darunter befindliche
Flüssigkeit giesst man ab. War sie nicht ganz klar, so filtrirt man und
prüft alsdann auf Metalle.
Als besonders bei dieser Zerstörungsweise zu beachten, muss noch
Folgendes erwähnt werden:
Das Zerstören der organischen Massen vermittelst Chlorsäure geschieht
am besten in einer flachen offenen Schaale auf dem Wasserbade. Man er-
reicht so durch die langsame Concentrirung der Chlorsäure eine immer
stärker werdende Wirkung und die Chlorsäure wird in dem Maasse, wie
sie durch Einwirkung auf die organische Materie und ihre dadurch bedingte
Zersetzung schwächer wird, andererseits durch die beim Eindampfen statt-
habende Concentrirung wieder verstärkt.
In allen den Fällen, wo auf eine flüchtige Chloride bildende Substanz
Rücksicht zu nehmen ist, wird man selbstverständlich sich der offenen
Schaale nicht bedienen dürfen, sie vielmehr durch einen mit gekühlter
Vorlage versehenen Kolben zu ersetzen haben.
Zudem sind noch zwei Punkte als höchst wesentlich aufs Strengste
and Sorgfältigste zu beobachten:
Einmal muss dafür Sorge getragen werden, dass beim Hinzufügen
der Salzsäure im zweiten Theile der Operation die Chlorsäure immer
im: Ueberschuss vorhanden sei, damit nicht etwa sich niedere Oxyda-
tionsstufen bilden und verflüchtigen können.
Ob wirklich ein Ueberschuss von Chlorsäure vorhanden ist, kann man
mit Leichtigkeit dadurch ermitteln, dass man zur Lösung ein paar Tropfen
Salzsäure hinzufügt; selbst wenn nur geringe Mengen unzersetzter Chlor-
säure noch vorhanden sind, wird das an seinem intensiven Geruch leicht
und scharf zu erkennende Chlorgas entwickelt.
Als zweiter wichtiger Punkt ist zu berücksichtigen, dass die Concen-
tration beim Eindampfen nicht zu weit vor sich gehe.
Wird nämlich die Chlorsäure zu concentrirt, so übt sie eine zu ener-
gische Wirkung auf die organischen Massen aus. Die ganze Masse färbt
sich schnell schwarz (zuerst beginnt das Schwarzwerden an den Rändern)
und die Wirkung steigert sich oft so sehr, dass kleine, von lebhaften
Fenererscheinungen begleitete Explosionen stattfinden.
Man kann jedoch noch im entscheidenden Augenblicke durch Zusatz
von kaltem destillirten Wasser die Gefahr leicht und vollständig ver-
hindern.