120 Gerichtlich-chemische Untersuchungen.
Filter gesammelt, mit kaustischem Ammoniak gut ausgewaschen, bei 100°
getrocknet und gewogen. Der Niederschlag kann dann in Schwefelsäure
gelöst und in den Wasserstoffentwickler zur weiteren Prüfung gebracht
werden. . ; .
Zur Darstellung des Arsens in Gestalt eines metallischen Spiegels be-
dient man sich der Eigenschaft, dass der aus Zink und Schwefelsäure (oder
Salzsäure) bei Gegenwart von Arsenverbindungen entwickelte Arsenwasser-
stoff durch Glühhitze in metallisches Arsen und in‘ Wasserstoff zerlegt
wird.
Hat man daher nach einer der erwähnten Methoden das Arsen ab-
geschieden und wieder in Lösung (nicht salpetersäurehaltig oder schweflige
Säure haltig), so bringt man dieselbe in den sogenannten Marsh’schen Ap-
parat.
Derselbe besteht aus einem mit bis zum Boden reichendem Trichter-
rohr versehenen Wasserstoffentwicklungsgefäss, dessen Gas erst einen mit
Stücken trocknen Chlorcalciums oder mit mit Schwefelsäure benetzten Bim-
steinstücken gefüllten Cylinder und eine oder mehrere mit Aetzkali ge-
füllte U-Röhren passiren muss, ehe es in ein an mehreren Stellen eng aus-
gezogenes, aus schwer schmelzbarem Kaliglase bestehendes Glasrohr ge-
langt, um dann durch eine Lösung von Silbernitrat zu entweichen.
Dass bei Beschickung dieses Apparates sowohl, wie bei den vorauf-
gehenden Operationen stets nur absolut reine und wiederholt auf Ab-
wesenheit von Arsen geprüfte Reagentien in Anwendung kommen dürfen,
sei nochmals ausdrücklich wiederholt. Man thut gut den Schwefelwasser-
stoff aus Schwefelcalcium oder Schwefelbarium zu entwickeln, da wie Otto
nachgewiesen hat, mit dem aus Schwefeleisen entwickelten Schwefelwasser-
stoff häufig Spuren Arsen übergehen.
In jedem Falle überzeuge man sich, bevor man die qu. Lösung in
den Gasentwickler bringt, durch ca. einstündiges Gehenlassen des Apparates
nochmals von der Reinheit der Reagentien. Ist, nachdem die Entwickelung
‚ängere Zeit gedauert und das schwerschmelzbare Glasrohr währenddessen
vor einer ausgezogenen Stelle durch eine untergestellte Flamme im Glühen
erhalten wurde, nicht die Spur eines metallischen Anfluges hinter der
glühenden Stelle wahrzunehmen, dann erst giesse man in den Entwickler
die zu prüfende Lösung.
Entsteht jetzt ein Anflug von Arsen, und hat man die Lösung vorher
in der sub. £f angebenen Weise mit Ammoniak, Weinsäure und Magnesia-
lösung behandelt, so ist bei Auftreten des Spiegels im Marsh’schen Apparat
kein Zweifel, dass dasselbe von Arsen herrühre; es sollen aber dennoch
hier ausdrücklich die Unterschiede zwischen einem durch Arsen und einem
durch Antimon entstandenen Spiegel hervorgehoben werden..