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Eisen, 
keit nicht farblos, sondern gelblich, so hatte man entweder nicht genügend 
neutralisirt oder zu viel Essigsäure zum Auflösen des etwa. entstandenen 
Niederschlages gebraucht. Man fügt alsdann vor der Decantation der 
Flüssigkeit unter Umrühren noch einige Tropfen Ammoniak bis zur 
schwach alkalischen Reaction hinzu und filtrirt nach dem Absetzen des 
Niederschlages. Derselbe wird ausgewaschen, bis das Filtrat keine Trübung 
nehr mit Silberlösung giebt und noch feucht in den Platintiegel gebracht, 
Das bei richtig geführter Operation schwach saure und farblose Filtrat 
wird mit Salzsäure schwach angesäuert (um eine Ausscheidung von Mangan- 
oxydhydrat zu verhüten), in einer Porzellanschale über freiem Feuer auf 
einen kleinen Rest eingedampft und noch heiss mit einigen Tropfen Am- 
moniak versetzt. Ein hierbei etwa noch entstehender Niederschlag (von 
Eisenoxyd und Thonerde) wird rasch abfiltrirt. 
Das Filtrat wird in einem Bechergläse auf dem Drahtnetz zum Kochen 
erhitzt und mit gelblichem (kohlensäurefreiem) Schwefelammonium versetzt. 
Nachdem man etwa 10 Minuten lang das Kochen unterhalten, lässt man 
etwas abkühlen, setzt nochmals etwas Schwefelammonium hinzu, so dass 
die Flüssigkeit stark darnach riecht, und filtrirt, nachdem der Niederschlag 
sich etwas abgesetzt, rasch durch ein doppeltes Filter. Der fleischrothe 
‘oder bei starkem Kochen grünliche) Niederschlag wird mit schwefelam- 
moniumhaltigem Wasser ausgewaschen, getrocknet und im Rose’schen 
Tiegel mit Schwefel im Wasserstoffstrome zuerst gelinde, später stark ge- 
slüht. Das hinterbleibende Mangansulfür enthält 63.15°% Mangan = 81,54% 
Manganoxydul, - 
Das schwefelammoniumhaltige Filtrat "wird mit Salzsäure erwärmt, 
vom ausgeschiedenen Schwefel abfiltrirt und im Filtrate Kalk und Magnesia 
wie gewöhnlich bestimmt. 
(Die ‚Bestimmung des Eisens in dem aus Eisenoxyd, Thonerde und 
Phosphorsäure bestehenden Niederschlage siehe unter maassanalytischer 
Bestimmung des KEisens.) 
B. Die Acetatmethode. Die salzsaure oxydirte Lösung des Krzes 
wird zur Trockene verdampft, in möglichst wenig warmer Salzsäure gelöst 
and die mit Wasser verdünnte Lösung filtrirt. Das vollkommene erkaltete 
Filtrat wird mit einer Lösung von kohlensaurem Natron so weit neutralisirt, 
dass die Flüssigkeit beginnt trübe zu werden. Ist ein wirklicher Nieder- 
schlag entstanden, so wird derselbe durch einige Tropfen Salzsäure gelöst 
und alsdann von Neuem mit kohlensaurem Natron neutralisirt. Man bereitet 
sich zu dem Neutralisiren zweckmässig zwei Lösungen von kohlensaurem 
Natron, eine ziemlich concentrirte und eine sehr verdünnte, welch‘ letztere 
man gegen das Ende der Operation zusetzt. Im Anfange kann man das 
kohlensaure Natron auch als Pulver anwenden. 
Ist die Flüssigkeit neutralisirt, so setzt man auf je 1 g gelöstes Erz