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I. Analyse der Eisenerze.
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Flüssigkeit wird durch Eindampfen so weit concentrirt, bis sich die grünen
Krystalle des oxalsauren Eisenoxyd-Kalis ausscheiden. Man bringt nun
den Inhalt der Schale noch heiss in ein kleines Becherglas von etwa
100 ccm Inhalt und spült mit kleinen Quantitäten warmen Wassers nach,
so dass die. Gesammtmenge der zu fällenden Flüssigkeit etwa 40—50 ccm
beträgt und setzt einige Cubikcentimeter Alkohol hinzu. Dies hat den
Zweck, etwa zu Oxyd oxydirtes Manganoxydul wieder zu reduciren.
Man lässt hierauf aus einer Gay-Lussac’schen Bürette die. drei- bis
vierfache Menge des vorhandenen Manganoxyduls an Zinkoxyd in Form
von Zinkchlorid!) hinzufliessen. Wenn. eine genügende Menge von oxal-
saurem Kali vorhandem ist, so löst sich der beim Eintropfen der Zink-
‚ösung entstehende Niederschlag (unter Bildung von Kalium-Zinkoxalat)
zum grössten‘ Theile wieder auf, event. versetzt man noch mit so viel
oxalsaurem Kali, bis die grösste Menge des Niederschlages verschwunden ist.
Alsdann fügt man unter Umrühren conc. Essigsäure hinzu und zwar
ungefähr sö viel, als das Volumen der zu fällenden Flüssigkeit beträgt.
Die Flüssigkeit, welche das Eisen als Doppelsalz gelöst und das oöxalsaure
Manganoxydul suspendirt enthält, beträgt demnach 80—100 ccm. Lässt
man nun ‚das mit einem Uhrglas bedeckte Becherglas kurze Zeit bei
50—60° im Sandbade stehen, so wird der Niederschlag bald schön kry-
stallinisch und die über demselben befindliche Flüssigkeit vollkommen klar.
Dies ist in etwa !/% Stunde der Fall. Fast alles Mangan ist aus-
geschieden ?), - ;
d) Die Filtration des Niederschlages ist die einzige Operation der
Classen’schen Methode, welche Aufmerksamkeit erfordert. Es handelt sich
darum, ein Auskrystallisiren des Eisenoxydsalzes aus der concentrirten Flüssig-
keit zu vermeiden, Desshalb muss die gefällte Flüssigkeit warm und ohne
Unterbrechung filtrirt werden. Der im Becherglase befindliche Glasstab
darf nicht über den Rand des Glases hinausragen. Das einmal ausge-
schiedene grüne Eisendoppelsalz ist nicht leicht zu lösen und kann der
Niederschlag hierdurch leicht eisenhaltig werden. ‚Befolgt man jedoch. genau
!) 100 g reines Zink werden in Salzsäure gelöst und die Lösung zu 11 ver-
dünnt. Die Auflösung, welche frei von Salzsäure sein muss. enthält in 1 ccm 0.2 g
Zinkoxyd. .
N Classen giebt folgende Analysenresultate an.
Angewandte Menge von Gefunden
Manganoxyduloxyd, Eisenoxyd. Manganoxyduloxyd.
0,0892 g 0,6 g - 0,0860 g
0,1025 - . 6,6 - 0,1008 -
0.1368 - ; 0.6 - 0.1318 -
Diese Genauigkeit ist für technische Analysen vollkommen genügend.