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Eisen; 
Jie nachfolgend angegebenen Vorsichtsmassregeln, so bietet das Filtriren 
des Niederschlages keinerlei Schwierigkeit und kann man sehr bequem eine 
grosse Anzahl solcher Manganbestimmungen nebeneinander ausführen, 
Die über dem Niederschlage stehende Flüssigkeit wird klar durch ein 
Filter abgegossen und nach dem Aufgiessen der letzten Menge Lösung 
der Niederschlag mit der Waschflüssigkeit, aus gleichen Volumen conc. 
Essigsäure, Alkohol und Wasser bestehend, übergossen, so dass man sofort 
Jdecantiren kann, wenn die letzte Menge Eisenlösung abgelaufen ist. Lässt 
man statt dessen das mit der concentrirten Lösung von oxalsaurem KEisen- 
oxyd-Kali getränkte Filter eintrocknen, so scheidet sich das Salz krystal- 
linisch. aus und kann nur noch durch Aufgiessen von Wasser vom Filter 
antfernt werden. Befindet sich schon "ein kleiner Theil des Niederschlages 
auf dem Filter, so ist ein kleiner Verlust von Mangan unvermeidlich, Das 
Auswaschen des Niederschlages wird fortgesetzt, bis das Filtrat mit Rhodan- 
zalium keine Reaction mehr giebt, was nach 3—4 maligem Decantiren mit 
jedesmal 10 ccm Waschflüssigkeit der Fall ist. 
e) Das Glühen und die weitere Behandlung des Niederschlages. Der 
getrocknete Niederschlag wird sammt dem Filter in einen Platintiegel ge- 
öracht und zuerst nur ganz. schwach bei aufgelegtem Deckel erhitzt. Die 
Temperatur darf erst ganz allmählich gesteigert werden. AKrhitzt man 
gleich zum Glühen, so reisst das auftretende Kohlenoxyd Theile des Nieder- 
schlages mit sich fort. Sind die Oxalate zersetzt, was bei Gegenwart von 
Mangan die schwarzbraune Farbe des Rückstandes verräth, so erhitzt man 
zum Glühen, nimmt den Deckel ab und stellt den Tiegel schräg, so dass 
die Luft frei hinzutreten kann. 
Der geglühte Rückstand (Manganoxyd und Zinkoxyd) enthält gewöhn- 
lich noch etwas kohlensaures Kali (vom oxalsauren Kali herstammend), 
welches beim Glühen einen Theil des Mangan iin mangansaures Kali über- 
führt, wodurch die Resultate bei der Titration zu hoch ausfallen würden, 
Desshalb ist es unter allen Umständen rathsam, den Tiegelinhalt nach 
kurzem Glühen in ein Becherglas zu bringen, den Glührückstand mit 
neissem Wasser zu übergiessen, auf Zusatz von etwas Alkohol zu digeriren 
und dann zu filtriren. Der Rückstand wird zur Entfernung der letzten 
Spuren Alkali mit heissem Wasser ausgewaschen. ; . 
Der Niederschlag wird nun genau wie eine Braunsteinprobe nach der 
Bunsen’schen Methode. behandelt. Aus der Gleichung: 
Mn, O0; + 6 HCl = 2 Mn.CL +2 C1+3H, 0 
folgt, dass ein Molecül Jod einem Molecül Manganoxyd (zwei Atomen 
Mangan) entspricht. ; 
f) Titerstellung des unterschwefligsauren Natrons. Man bereitet sich 
reines Manganoxydulöxyd, zersetzt dasselbe nach der Bunsen’schen Methode 
mit Salzsäure und titrirt das ausgeschiedene Jod mit unterschwefligsanrer