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Eisen.
Man wiederholt das Eindampfen mit schwefliger Säure noch zweimal (event.
auch noch öfter), setzt alsdann zu dem trockenen Rückstand etwas Salz-
säure, verdünnt rasch mit Wasser (so dass sich kein Antimonsalz aus-
scheidet) und filtrirt die Lösung in ein Becherglas, Die Flüssigkeit wird
auf ca. 70° erwärmt und Schwefelwasserstoff längere Zeit in ziemlich raschem
Strome eingeleitet. Der Niederschlag wird auf ein Filter gebracht, welches
durch ein zweites, genau gleich schweres Filter tarirt wurde. Man wäscht
mit heissem Wasser aus, trocknet bei einer 100°—105° nicht übersteigenden
Temperatur und wägt. Man erhält so die Schwefelmetalle von Arsen, An-
simon, Blei und Kupfer zusammen genommen, was für viele Fälle genügt.
Denn sehr oft wird eines der vier Bestandtheile (z, B. das Arsen) der vor-
wiegende sein, während die drei anderen (insgesammt oder theilweise)
nur in geringen Spuren daneben sich finden,
Sind jedoch mehrere dieser vier Schwefelmetalle in grösseren Mengen
vorhanden, so digerirt man sie mit Schwefelnatrium, filtrirt das ungelöste
Schwefelkupfer und Schwefelblei ab, wäscht mit schwefelwasserstoffhaltigem
Wasser aus und glüht im bedeckten Porzellantiegel. Kupfer und Blei
werden auf bekannte Weise durch Auflösen in Salpetersäure, Abdampfen
Jer Lösung mit Schwefelsäure, Zusatz von Alkohol zur abgekühlten Lösung
und Abfiltriren des schwefelsauren Bleies von einander getrennt. In der
Schwefelnatrium-Lösung wird Schwefelarsen und Schwefelantimon durch Zu-
satz von Säure gefällt und das Gemenge beider Schwefelmetalle, wo es nöthig
zein sollte, nach bekannten analytischen Methoden von einander getrennt.
(Vergl. auch das ‚bei Arsenbestimmung der Pyrite S. 126 und 127 Gesagte.)
b) Bestimmung von Zink, Kobalt und Nickel. Man kann
hierzu beispielsweise folgende drei Wege einschlagen. 1. Man benutzt das
Filtrat des bei der Acetatmethode resultirenden Eisenniederschlages, welches
man nach Zusatz einiger Tropfen Essigsäure erwärmt und mit längere
Zeit eingeleitetem Schwefelwasserstoff fällt. Der mit Wasser (unter Zusatz
von etwas Essigsäure und Schwefelwasserstoffwasser) ausgewaschene Nieder-
schlag‘ von Schwefelzink wird in Salzsäure gelöst; die kochende Lösung
wird mit kohlensaurem Natron gefällt und der Niederschlag durch allmählich
gesteigertes Glühen in Zinkoxyd (mit 80,26% Zink) übergeführt. Im
Filtrate werden Mangan, Kobalt und Nickel durch gelbliches Schwefel-
ammonium gefällt (vergl. S. 403). Der Niederschlag der Schwefelmetalle
wird mit verdünnter Salzsäure (1:6) behandelt, wodurch Mangan gelöst
wird. Der unlösliche Rückstand wird auf ein durch ein zweites Filter
tarirtes Filter gebracht und beide Filter bei 100° getrocknet. 2. Oder
man benutzt das Filtrat des bei der Ammoniumcarbonatmethode erhaltenen
Eisenoxydniederschlages, welches man nach Zusatz von essigsaurem Natron
und Essigsäure ganz so wie das bei der Acetatmethode erhaltene Filtrat
weiter behandelt. 3. Oder man benutzt die Classen’sche Methode zur