Full text: Chemisch-technische Untersuchungsmethoden der Gross-Industrie, der Versuchsstationen und Handelslaboratorien (2. Band)

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Eisen. 
Man wiederholt das Eindampfen mit schwefliger Säure noch zweimal (event. 
auch noch öfter), setzt alsdann zu dem trockenen Rückstand etwas Salz- 
säure, verdünnt rasch mit Wasser (so dass sich kein Antimonsalz aus- 
scheidet) und filtrirt die Lösung in ein Becherglas, Die Flüssigkeit wird 
auf ca. 70° erwärmt und Schwefelwasserstoff längere Zeit in ziemlich raschem 
Strome eingeleitet. Der Niederschlag wird auf ein Filter gebracht, welches 
durch ein zweites, genau gleich schweres Filter tarirt wurde. Man wäscht 
mit heissem Wasser aus, trocknet bei einer 100°—105° nicht übersteigenden 
Temperatur und wägt. Man erhält so die Schwefelmetalle von Arsen, An- 
simon, Blei und Kupfer zusammen genommen, was für viele Fälle genügt. 
Denn sehr oft wird eines der vier Bestandtheile (z, B. das Arsen) der vor- 
wiegende sein, während die drei anderen (insgesammt oder theilweise) 
nur in geringen Spuren daneben sich finden, 
Sind jedoch mehrere dieser vier Schwefelmetalle in grösseren Mengen 
vorhanden, so digerirt man sie mit Schwefelnatrium, filtrirt das ungelöste 
Schwefelkupfer und Schwefelblei ab, wäscht mit schwefelwasserstoffhaltigem 
Wasser aus und glüht im bedeckten Porzellantiegel. Kupfer und Blei 
werden auf bekannte Weise durch Auflösen in Salpetersäure, Abdampfen 
Jer Lösung mit Schwefelsäure, Zusatz von Alkohol zur abgekühlten Lösung 
und Abfiltriren des schwefelsauren Bleies von einander getrennt. In der 
Schwefelnatrium-Lösung wird Schwefelarsen und Schwefelantimon durch Zu- 
satz von Säure gefällt und das Gemenge beider Schwefelmetalle, wo es nöthig 
zein sollte, nach bekannten analytischen Methoden von einander getrennt. 
(Vergl. auch das ‚bei Arsenbestimmung der Pyrite S. 126 und 127 Gesagte.) 
b) Bestimmung von Zink, Kobalt und Nickel. Man kann 
hierzu beispielsweise folgende drei Wege einschlagen. 1. Man benutzt das 
Filtrat des bei der Acetatmethode resultirenden Eisenniederschlages, welches 
man nach Zusatz einiger Tropfen Essigsäure erwärmt und mit längere 
Zeit eingeleitetem Schwefelwasserstoff fällt. Der mit Wasser (unter Zusatz 
von etwas Essigsäure und Schwefelwasserstoffwasser) ausgewaschene Nieder- 
schlag‘ von Schwefelzink wird in Salzsäure gelöst; die kochende Lösung 
wird mit kohlensaurem Natron gefällt und der Niederschlag durch allmählich 
gesteigertes Glühen in Zinkoxyd (mit 80,26% Zink) übergeführt. Im 
Filtrate werden Mangan, Kobalt und Nickel durch gelbliches Schwefel- 
ammonium gefällt (vergl. S. 403). Der Niederschlag der Schwefelmetalle 
wird mit verdünnter Salzsäure (1:6) behandelt, wodurch Mangan gelöst 
wird. Der unlösliche Rückstand wird auf ein durch ein zweites Filter 
tarirtes Filter gebracht und beide Filter bei 100° getrocknet. 2. Oder 
man benutzt das Filtrat des bei der Ammoniumcarbonatmethode erhaltenen 
Eisenoxydniederschlages, welches man nach Zusatz von essigsaurem Natron 
und Essigsäure ganz so wie das bei der Acetatmethode erhaltene Filtrat 
weiter behandelt. 3. Oder man benutzt die Classen’sche Methode zur
	        
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