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Eisen.
mässig in einer etwa 61 haltenden, am Boden mit Tubulus versehenen
”lasche auf, aus welcher unten mittelst Glashahns die Lösung abgelassen
wird, wodurch jede Erschütterung der Oberfläche vermieden wird. Die
beim. Ablassen nachdringende Luft passirt ein oben an der Flasche mittelst
ainer zweimal gebogenen Glasröhre befestigtes Kochfläschen, worin eine
zoncentrirte Lösung von pyrogallussaurem Kali enthalten ist. Wenn die
Flasche zu zwei Drittel leer ist, wird sie frisch gefüllt und mittelst der
Zisenlösung am andern Tage ihr Titer bestimmt.
Zur Bereitung der Eisenlösung löst man 10,04 Gramm dünnen, weichen,
olanken Eisendraht (entsprechend 10g Eisen) in Salzsäure, setzt nach be-
andeter Lösung chlorsaures Kali in kleinen Portionen hinzu und hält die
Flüssigkeit so lange in schwachem Sieden, als noch Chlor in. derselben
vorhanden ist. Gewöhnlich wird man das Sieden mehrere Stunden fort-
zusetzen haben. Man überzeugt sich nach der Verjagung allen freien Chlors
durch Prüfung mit rothem Blutlaugensalz davon, dass das Eisen völlig in
Chlorid umgewandelt ist und verdünnt die erkaltete Flüssigkeit auf 1 Liter.
Die Titerstellung der Zinnchlorürlösung geschieht, indem man 50 ccm der
Eisenlösung (= 0,5 g Eisen) mit etwas Salzsäure versetzt in einer Porzellan-
schale zum Sieden erhitzt und Zinnchlorür bis zur Entfärbung hinzufliessen
lässt. (Oder man versetzt mit etwas überschüssigem Zinnchlorür, bringt
in die abgekühlte Flüssigkeit Stärkelösung und titrirt mit der unten an-
gegebenen Jodlösung zurück.)
Die Titration der Eisenerze mittelst Zinnchlorür wird in den Fabriks-
laboratorien wie folgt vorgenommen. 1,5 Erz wird in einer Porzellanschale
mit überschüssiger conc. Salzsäure bis nahe zum Sieden erhitzt und, ohne
abzufiltriren, Zinnchlorürlösung aus einer mit Glashahn versehenen Bürette
nhinzufliessen gelassen. Die Reaction vollzieht sich in der starksauren,
heissen Lösung stets ganz gleichmässig und so elegant, dass man über den
letzten Tropfen nie im Zweifel sein kann, wenn man die Operation in
einer Porzellanschale vornimmt. In dieser Modification ist die Zinnchlorür-
Methode entschieden bequemer und kürzer als die Chamäleon-Methode,
Umständlicher wird die Methode, wenn man etwas Zinnchlorür im
Ueberschuss hinzufliessen lässt und denselben mit Jodlösung ermittelt. Die
Jodlösung bereitet man sich durch Auflösen von ungefähr 5 g Jod in Jod-
kalium und Verdünnen auf 1 Liter. Das Verhältniss derselben zur Zinn-
shlorürlösung wird ermittelt , indem man 2 ccm Zinnchlorür mit 5 ccm
Wasser und etwas Stärkelösung versetzt und mit der Jodlösung bis zum
Eintritt der (dauernden) blauen Färbung titrirt. Bei richtiger Concentration
wird 1 ccm Jodlösung etwa 0,2 ccm Zinnchlorür entsprechen.
Enthält ein Eisenerz neben Oxyd auch Oxydul, so muss man letzteres
in der erhaltenen Auflösung durch irgend ein Oxydationsmittel oxydiren
and den Ueberschuss des letzteren durch Kochen entfernen.