Full text: Chemisch-technische Untersuchungsmethoden der Gross-Industrie, der Versuchsstationen und Handelslaboratorien (2. Band)

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Eisen. 
mässig in einer etwa 61 haltenden, am Boden mit Tubulus versehenen 
”lasche auf, aus welcher unten mittelst Glashahns die Lösung abgelassen 
wird, wodurch jede Erschütterung der Oberfläche vermieden wird. Die 
beim. Ablassen nachdringende Luft passirt ein oben an der Flasche mittelst 
ainer zweimal gebogenen Glasröhre befestigtes Kochfläschen, worin eine 
zoncentrirte Lösung von pyrogallussaurem Kali enthalten ist. Wenn die 
Flasche zu zwei Drittel leer ist, wird sie frisch gefüllt und mittelst der 
Zisenlösung am andern Tage ihr Titer bestimmt. 
Zur Bereitung der Eisenlösung löst man 10,04 Gramm dünnen, weichen, 
olanken Eisendraht (entsprechend 10g Eisen) in Salzsäure, setzt nach be- 
andeter Lösung chlorsaures Kali in kleinen Portionen hinzu und hält die 
Flüssigkeit so lange in schwachem Sieden, als noch Chlor in. derselben 
vorhanden ist. Gewöhnlich wird man das Sieden mehrere Stunden fort- 
zusetzen haben. Man überzeugt sich nach der Verjagung allen freien Chlors 
durch Prüfung mit rothem Blutlaugensalz davon, dass das Eisen völlig in 
Chlorid umgewandelt ist und verdünnt die erkaltete Flüssigkeit auf 1 Liter. 
Die Titerstellung der Zinnchlorürlösung geschieht, indem man 50 ccm der 
Eisenlösung (= 0,5 g Eisen) mit etwas Salzsäure versetzt in einer Porzellan- 
schale zum Sieden erhitzt und Zinnchlorür bis zur Entfärbung hinzufliessen 
lässt. (Oder man versetzt mit etwas überschüssigem Zinnchlorür, bringt 
in die abgekühlte Flüssigkeit Stärkelösung und titrirt mit der unten an- 
gegebenen Jodlösung zurück.) 
Die Titration der Eisenerze mittelst Zinnchlorür wird in den Fabriks- 
laboratorien wie folgt vorgenommen. 1,5 Erz wird in einer Porzellanschale 
mit überschüssiger conc. Salzsäure bis nahe zum Sieden erhitzt und, ohne 
abzufiltriren, Zinnchlorürlösung aus einer mit Glashahn versehenen Bürette 
nhinzufliessen gelassen. Die Reaction vollzieht sich in der starksauren, 
heissen Lösung stets ganz gleichmässig und so elegant, dass man über den 
letzten Tropfen nie im Zweifel sein kann, wenn man die Operation in 
einer Porzellanschale vornimmt. In dieser Modification ist die Zinnchlorür- 
Methode entschieden bequemer und kürzer als die Chamäleon-Methode, 
Umständlicher wird die Methode, wenn man etwas Zinnchlorür im 
Ueberschuss hinzufliessen lässt und denselben mit Jodlösung ermittelt. Die 
Jodlösung bereitet man sich durch Auflösen von ungefähr 5 g Jod in Jod- 
kalium und Verdünnen auf 1 Liter. Das Verhältniss derselben zur Zinn- 
shlorürlösung wird ermittelt , indem man 2 ccm Zinnchlorür mit 5 ccm 
Wasser und etwas Stärkelösung versetzt und mit der Jodlösung bis zum 
Eintritt der (dauernden) blauen Färbung titrirt. Bei richtiger Concentration 
wird 1 ccm Jodlösung etwa 0,2 ccm Zinnchlorür entsprechen. 
Enthält ein Eisenerz neben Oxyd auch Oxydul, so muss man letzteres 
in der erhaltenen Auflösung durch irgend ein Oxydationsmittel oxydiren 
and den Ueberschuss des letzteren durch Kochen entfernen.
	        
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