III. Die Analyse des Roheisens und schmiedbaren Eisens, 419
ver-
tniss
Sung
Zu
RY-
ne1issS.
nden
man
lich
Aäure.
:Aure
„ohit-
ın in
b auf
vertes
ınter
‚glase
ande
lass
„nden
„ da
t zu
beim
schlag
Sal-
ver-
aiden.
‚dlich
n hat,
a hin-
|
keine
Van
nende
ti ent-
achen,
kann.
a) Bestimmung des Phosphors durch Lösen in Salpetersäure. 5 g
Risen werden in einer Platinschale mit Salpetersäure von 1,2 spec. Gew.
schwach erwärmt. Nach erfolger Lösung wird zur Trockene verdampft.
Den Rückstand löst man in verdünnter Salpetersäure und filtrirt das Un-
lösliche ab. Letzteres wird nach dem KEinäschern mit dem gleichen Ge-
wicht einer Mischung gleicher Theile Soda und Salpeter geschmolzen, die
wässerige Lösung der Schmelze mit Salzsäure eingedampft und die wässerige
Lösung des Rückstandes der Hauptlösung beigefügt. Letztere wird so
weit concentrirt, dass auf 1 g gelösten Erzes höchstens 20 ccm Flüssig-
keit kommen. Man bestimmt die Phosphorsäure entweder nach der ge-
wöhnlichen (Sonnenschein’schen) oder nach der Korschelt’schen!) Molybdän-
methode. Die Korschelt’sche Methode (bei deren Anwendung man nicht
mehr als 1 g Eisen für die Bestimmung verwendet) ist mach Ledebur an-
wendbar bei Eisensorten, welche nicht weniger als 0,5 und nicht mehr als
1,75 % Phosphor enthalten.
b) Bestimmung des Phosphors nach Gintl (siehe bei der Schwefel-
destimmung des Kisens). .
c) Bestimmung des Phosphors durch Zersetzen des Kisens im Chlor-
strom. Eine Verbrennungsröhre wird an dem einen Ende zur Aufnahme
einiger Cubikcentimeter Wasser birnförmig erweitert. In die Röhre kommt
zwischen zwei Asbestpfropfen das in einem Porzellanschiffchen befindliche
Eisen. Vor der birnförmigen Erweiterung kommt eine Schicht von reinem
Chlorkalium. Dieselbe hat den Zweck, die bei der Einwirkung des Chlors
sich bildende schwerflüchtige Doppelverbindung von Fünffach-Chlorphosphor
und Eisenchlorid unter Absorption des letzteren zu zersetzen. Zu diesem
Zwecke muss die Chlorkaliumschicht auf 3—400° erwärmt sein. Man
trocknet zunächst die Verbrennungsröhre, indem man sie unter gleich-
zeitigem Hindurchleiten von trockener Luft schwach erwärmt. Jede Spur
Feuchtigkeit muss natürlich entfernt werden, damit nicht die Chloverbin-
dungen von Phosphor, Schwefel, Silicium sich in. die betreffenden Säuren,
welche in der Röhre zurückbleiben würden, umsetzen. Ist die Röhre
trocken, so löscht man das Feuer unter dem Schiffchen aus, bringt einige
Cubikcentimeter destillirtes Wasser in die birnförmige Erweiterung und
verbindet letztere mit einer senkrecht aufsteigenden Röhre, welche mit
Wasser getränkte Porzellanstücke enthält. Man leitet nun das Chlor
(1 Blase pro Secunde) durch die Verbrennungsröhre. Sowie die Wasch-
flaschen grüne Färbung zeigen, zündet man unter dem Porzellanschiffchen
das Gas wieder an und erwärmt‘ gelinde. Der Angriff beginnt alsbald.
Ueber dem Schiffchen fliegen eine Menge glänzender Flitterchen von Eisen-
z3hlorid bis zu dem Momente. wo die Wand der Röhre stark erhitzt ist.
') Siehe S. 401.