420 Sn 
Eisen. 
Alsdann. unterscheidet man nur einen orangerothen Dampf, welcher bis 
„um Ende bleibt. Sein Verschwinden zeigt das Ende der Reaction an. 
Das Chlorkalium tränkt sich mit einer dunkelrothen Flüssigkeit; die Ab- 
sorptionslinie schneidet (wegen der kräftigen Absorption) sehr scharf ab. 
Man treibt durch Erwärmen mit der Lampe allen etwa vorher sich ver- 
Jichtenden Fünffach-Chlorphosphor in das Absorptionswasser der birnen- 
förmigen Erweiterung. Wenn keine orangerothen Dämpfe mehr sichtbar 
sind, erhöht man die Temperatur der Chlorkaliumschicht, um auch hier 
etwa noch zurückgebliebenen Fünffach-Chlorphosphor aus seiner Doppel- 
verbindung abzuscheiden und in das Absorptionswasser zu treiben. 
Man lässt im Chlorstrom erkalten und trennt die birnenförmige Er- 
weiterung mit einem Feilstrich los. Man lässt die Flüssigkeit in eine 
Porzellanschale fliessen und wäscht die verticale Röhre, ohne sie abzu- 
nehmen, 3—4 mal. mit kleinen Mengen Wasser aus. Die Chlor, Salzsäure, 
Phosphorsäure, Schwefelsäure, Kieselsäure (und Arsensäure) enthaltende 
Flüssigkeit wird in der Schale gelinde erwärmt, um das Chlor zu ver- 
jagen. Man setzt das Verdampfen fort, indem man das verdampfie Wasser 
durch Salpetersäure ersetzt. Die Verjagung der Salzsäure ist vollständig, 
wenn der auf einem Glasstreifen condensirte Dampf keine Trübung mit 
Silberlösung mehr giebt. 
Man giesst dann in die Schale eine concentrirte Lösung von salpeter- 
saurem Silber, verdampft zur Trockene und schmilzt .die Nitrate bei einer 
Temperatur, ‚welche gerade hinreicht, um erstere an den Wandungen der 
Ychale fliessen zu lassen. Man lässt die Schale erkalten. und zieht ihren 
Inhalt mit kochendem Wasser aus, wodurch sich das schwefelsaure Silber- 
oxyd und das überschüssige salpetersaure Silberoxyd lösen. Ungelöst 
bleibt neben Kieselsäure und etwaigem arsensauren Silber das phosphor- 
saure Silber. Man behandelt diesen Rückstand mit verdünnter Salpeter- 
säure, filtrirt von der Kieselsäure ab, versetzt das Filtrat mit Salzsäure 
and filtrirt vom ausgeschiedenen Chlorsilber ab. In das, neu erhaltene 
Filtrat leitet man Schwefelwasserstoff ein, indem man es gleichzeitig im 
Becherglase allmählich auf etwa 70° erwärmt. Man verdampft alsdann in 
einer Porzellanschale, (event. unter Wasserzusatz) bis zur völligen Ver- 
jagung des Schwefelwasserstoffs, setzt Salpetersäure hinzu und verdampft 
von neuem, bis die Salzsäure vollständig verjagt ist (Prüfung des auf einem 
Glasstreifen condensirten Dampfes mit Silberlösung). Alsdann versetzt 
man mit einer concentrirten Lösung von salpetersaurem Silberoxyd, ver- 
dampft zur Trockene und schmilzt wie oben angegeben. Der Rückstand 
wird zur Lösung des überschüssigen salpetersauren Silberoxyds mit warmem 
Wasser behandelt und das gelbe dreibasisch phosphorsaure Silberoxyd ahb- 
Altrirt und gewogen. | 
Ohwahl Aiesea Methade der Phosphorsäurebestimmung der Beschreibung