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III. Die Analyse des Roheisens und schmiedbaren Kisens, 421 
nach ziemlich umständlich zu sein scheint, ist sie in Wirklichkeit durch- 
aus nicht so langwierig und hat den grossen Vorzug, dass sie sehr gut 
übereinstimmende Resultate giebt, was beispielsweise bei der Fällung ‚der 
Phosphorsäure in der salpetersauren Lösung des Erzes mit Molybdän 
Jurchaus nicht immer der Fall ist. Es ist vielmehr die Phosphorbestim- 
mung von Roheisen und schmiedbarem Eisen nach der Molybdän-Methode 
antschieden die schwierigste der bei KEisenanalysen vorkommenden Be- 
stimmungen der regelmässigen Beimengungen. Schwefel, Gesammt-Kohlen- 
stoff, Graphit, Mangan und auch Silicium lassen sich nach den hier 
empfohlenen Methoden unschwer exact bestimmen. Phosphor dagegen wird 
aur von geübten Analytikern nach der Molybdänsäure-Methode stets völlig 
genau bestimmt werden. Differenzen von 0,4 bis zu 1,2 %, wie sie bei von 
verschiedenen Analytikern ausgeführten Phosphorbestimmungen einer und 
derselben Eisenprobe vorgekommen sind, lassen sich entschieden nicht 
einzig und allein auf Kosten der ungenügenden Probenahme, des „aufs 
Stück Analysiren“ zurückführen, sondern sind zum Theile auch in der 
Insicherheit der Methode für den vorliegenden Fall begründet‘). 
C. Bestimmung von Schwefel. a) Die Eisenchlorid-Methode nach 
Gintl. Diese Methode hat den Vorzug, dass sie nicht nur völlig genau 
Resultate giebt, sondern auch, da sie keines besonderen Apparates bedarf, 
in jedem Laboratorium angewendet werden kann. 5g fein gepulvertes 
©isen werden mit 250—300 ccm einer Lösung von 400g Eisenchlorid in 
| Liter Wasser im Becherglase bei gewöhnlicher Temperatur übergossen. Man 
sehe darauf, dass das Eisenchlorid keine stark saure Reaction hat, sondern 
möglichst neutral ist. (Etwas freie Säure schadet übrigens nichts.) Die 
Zersetzung ist in der Regel in einer Stunde vollendet. Sicherer ist es 
aber, längere Zeit (8 Stunden) im Sommer bei Zimmertemperatur, im 
Winter bei ca. 25° stehen zu lassen. Das Eisen geht grösstentheils als 
Chlorür in ‚Lösung, Schwefeleisen, Phosphoreisen, Kohlenstoff und der 
zrössere Theil des Siliciums bleiben ungelöst. Man filtrirt durch ein kleines 
Filter, wäscht mit kaltem Wasser aus und trocknet bei gelinder Wärme 
(unter 100°. Der schwarze Niederschlag wird möglichst vollständig vom 
Filter getrennt, letzteres verascht und Niederschlag sammt Asche im Platin- 
tiegel mit der gleichen Menge Salpeter und der fünffachen Menge kohlen- 
saurem Natron-Kali (5 Th. Soda auf 7 Th. kohlensaures Kali) bis zum Auf- 
hören der Gasentwicklung geschmolzen. Man löst in Wasser, filtrirt vom 
Bisenoxyd ab und dampft das mit Salzsäure angesäuerte Filtrat zur 
Trockene. Nach Abscheidung der Kieselsäure wird die. Schwefelsäure in 
bekannter Weise gefällt. 
Die Gintl’sche Methode lässt sich sehr gut auch zur Phosphorbestim- 
1) Vergl. Carl Holthof im Zeitschr, anal. Chem. 16, 189. ;