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Eisen.
eine bleigraue Färbung mehr als 0,20% Schwefel. Indessen sind die
Farbentöne nur bis zur tombakbraunen Färbung scharf zu erkennen. Dies
genügt aber für die meisten Fälle, da die Eisensorten nur selten mehr
als 0,05—0,06% Schwefel enthalten und da beispielsweise schon ein Gehalt
von 0,04%, für schmiedbares Eisen, wenn es brauchbar sein soll, die
Grenze bildet.
D. Gesammt-Kohlenstoff. Die am leichtesten auszuführende und
desshalb beste Methode ist die directe Verbrennung im Sauerstoffstrome.
Die weiter unten besprochene Chromsäure-Methode giebt nur in den Händen
von Geübten sichere Resultate und empfiehlt sich überhaupt nur da, wo
derartige Bestimmungen sehr häufig gemacht werden müssen.
a) Die directe Verbrennung des Eisens im Sauerstoffstrome wird wie folgt
ausgeführt. 4—5 g fein gepulvertes Eisen werden in einem geräumigen
Porzellan- oder Platinschiffchen mit grobkörnigem Kupferoxyd gemengt.
Das Schiffchen wird in ein Porzellanrohr (nicht Glasrohr!) geschoben und
letzteres in den Verbrennungsofen gelegt. Der Sauerstoff wird durch conc.
Kalilauge, Kalihydrat in Stücken, festes Chlorcalcium und conc. Schwefel-
säure gereinigt. Die aus dem Kohlenstoff des Eisens entwickelte Kohlen-
säure passirt zunächst ein grosses U-Rohr, welches Glasperlen oder durch
Zerstossen von Glasröhren erhaltene kleine Glasstücke enthält. Dieselben
sind mit einer gesättigten Chromsäurelösung, welche die schweflige Säure
zurückhält und den Gang der Verbrennung zu controliren gestattet, ge-
tränkt. Alsdann durchstreicht die Kohlensäure ein U-Rohr mit Chlorcal-
cium und gelangt von da in die zwei gewogenen Absorptionsröhren, welche
zu 5% mit Natronkalk!) und 1 mit Chlorcalcium gefüllt sind. Den Ab-
sorptionsröhren folgt endlich. noch ein Röhrchen, dessen dem Apparate
zugewandter Schenkel mit festem Kalihydrat und dessen äusserer Schenke]
mit Chlorcalcium angefüllt ist.
Die nach dieser Methode ausgeführte Kohlenstoffbestimmung lässt an
Genauigkeit und Sicherheit nichts_zu wünschen übrig.
b) Die Kupfersulfat-Methode. 4—B5 g fein gepulvertes Eisen werden in
einem Becherglase mit ca. 100 ccm einer Kupfervitriollösung, welche 200 g
in 11 Wasser gelöst enthält, übergossen. Man erwärmt unter öfterem Um-
rühren ganz schwach. Sämmtlicher Kohlenstoff scheidet sich neben metal-
lischem Kupfer ab. Man filtrirt durch einen mit Asbest locker verstopften
Trichter und wäscht zuerst mit Kupfervitriollösung, dann mit kaltem Wasser
aus. Das bei der Filtration zuerst Ablaufende verdünnt man im Probirrohr
mit Salzsäure und Wasser bis zur völligen Durchsichtigkeit. um zu sehen.
1) Man darf in diesem Falle nicht etwa Kalilauge als Absorptionsmittel ge-
brauchen, weil dieselbe im Sauerstoffstrom entwickelte Kohlensäure lange nicht so
kräftig absorbirt. als dies Natronkalk thut.