Full text: Chemisch-technische Untersuchungsmethoden der Gross-Industrie, der Versuchsstationen und Handelslaboratorien (2. Band)

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Eisen. 
eine bleigraue Färbung mehr als 0,20% Schwefel. Indessen sind die 
Farbentöne nur bis zur tombakbraunen Färbung scharf zu erkennen. Dies 
genügt aber für die meisten Fälle, da die Eisensorten nur selten mehr 
als 0,05—0,06% Schwefel enthalten und da beispielsweise schon ein Gehalt 
von 0,04%, für schmiedbares Eisen, wenn es brauchbar sein soll, die 
Grenze bildet. 
D. Gesammt-Kohlenstoff. Die am leichtesten auszuführende und 
desshalb beste Methode ist die directe Verbrennung im Sauerstoffstrome. 
Die weiter unten besprochene Chromsäure-Methode giebt nur in den Händen 
von Geübten sichere Resultate und empfiehlt sich überhaupt nur da, wo 
derartige Bestimmungen sehr häufig gemacht werden müssen. 
a) Die directe Verbrennung des Eisens im Sauerstoffstrome wird wie folgt 
ausgeführt. 4—5 g fein gepulvertes Eisen werden in einem geräumigen 
Porzellan- oder Platinschiffchen mit grobkörnigem Kupferoxyd gemengt. 
Das Schiffchen wird in ein Porzellanrohr (nicht Glasrohr!) geschoben und 
letzteres in den Verbrennungsofen gelegt. Der Sauerstoff wird durch conc. 
Kalilauge, Kalihydrat in Stücken, festes Chlorcalcium und conc. Schwefel- 
säure gereinigt. Die aus dem Kohlenstoff des Eisens entwickelte Kohlen- 
säure passirt zunächst ein grosses U-Rohr, welches Glasperlen oder durch 
Zerstossen von Glasröhren erhaltene kleine Glasstücke enthält. Dieselben 
sind mit einer gesättigten Chromsäurelösung, welche die schweflige Säure 
zurückhält und den Gang der Verbrennung zu controliren gestattet, ge- 
tränkt. Alsdann durchstreicht die Kohlensäure ein U-Rohr mit Chlorcal- 
cium und gelangt von da in die zwei gewogenen Absorptionsröhren, welche 
zu 5% mit Natronkalk!) und 1 mit Chlorcalcium gefüllt sind. Den Ab- 
sorptionsröhren folgt endlich. noch ein Röhrchen, dessen dem Apparate 
zugewandter Schenkel mit festem Kalihydrat und dessen äusserer Schenke] 
mit Chlorcalcium angefüllt ist. 
Die nach dieser Methode ausgeführte Kohlenstoffbestimmung lässt an 
Genauigkeit und Sicherheit nichts_zu wünschen übrig. 
b) Die Kupfersulfat-Methode. 4—B5 g fein gepulvertes Eisen werden in 
einem Becherglase mit ca. 100 ccm einer Kupfervitriollösung, welche 200 g 
in 11 Wasser gelöst enthält, übergossen. Man erwärmt unter öfterem Um- 
rühren ganz schwach. Sämmtlicher Kohlenstoff scheidet sich neben metal- 
lischem Kupfer ab. Man filtrirt durch einen mit Asbest locker verstopften 
Trichter und wäscht zuerst mit Kupfervitriollösung, dann mit kaltem Wasser 
aus. Das bei der Filtration zuerst Ablaufende verdünnt man im Probirrohr 
mit Salzsäure und Wasser bis zur völligen Durchsichtigkeit. um zu sehen. 
1) Man darf in diesem Falle nicht etwa Kalilauge als Absorptionsmittel ge- 
brauchen, weil dieselbe im Sauerstoffstrom entwickelte Kohlensäure lange nicht so 
kräftig absorbirt. als dies Natronkalk thut.
	        
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