360 Behrend und Mertelsmann,
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wies, wenngleich in viel geringerem Maße als Queck
silber.
18 g Benzol wurden wie bei den früheren Versuchen
durch Einleiten der Dämpfe in erhitzte Schwefelsäure,
welcher dieses Mal 1 Proz. Eisenvitriol zugesetzt war,
sulfoniert. Aus der ersten Fraktion der Natronsalze,
6,5 g, wurden 4,8 g Para- und 1,1 g Meta-Disulfonchlorid ge
wonnen; die zweite Fraktion lieferte nur Metachlorid. Die
Gesamtausbeute an Natronsalz betrug 58,9, welche nach
den Ergebnissen der früheren Versuche rund 46,2 reines
Chlorid geliefert haben würden. Die erhaltenen 4,8 g
Parachlorid entsprechen 10,4 Proz. dieser Menge, während
bei der Sulfonierung ohne Katalysator 0,9 Proz. und bei
Gegenwart von Quecksilber 34,1 Proz. gewonnen wurden.
Löslichkeit der Natronsalze der Benzol-m- und Benzol-p-
disulfonsäure.
Die Trennung der Meta- und Paradisulfonsäure des
Benzols wurde, wie die beschriebenen Versuche zeigen,
dadurch sehr erleichtert, daß sich die Parasäure aus
schließlich in den ersten Fraktionen der Natronsalze
findet. Dieser günstige Umstand ist dadurch bedingt,
daß das Natronsalz dieser Säure etwa um die Hälfte
mehr Wasser zur Lösung braucht, als das der Metasäure,
und daß es in einer konzentrierten Lösung des meta
disulfonsauren Natrons nahezu unlöslich ist. Eine orien
tierende Löslichkeitsbestimmung ergab folgendes.
Die verwendeten Salze wurden aus Fraktionen, die
nur einheitliches Chlorid ergeben hatten, durch noch
maliges Umkrystallisieren dargestellt. Zur Analyse
wurden sie bei 120° getrocknet.
I. 0,1914 g metadisulfonsaures Natron gaben 0,0967 Na 2 S0 4 .
II. 0,2625 g paradisulfonsanres Natron gaben 0,1340 Na^SO,,.
Ber. für Gef.
C 6 H 4 S 2 0 6 Na 2 I II
Na 16,33 16,38 16,55
Je 10 g der Salze wurden mit 10 ccm Wasser
4 Stunden bei einer Zimmertemperatur von 27,5° ge