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Temperatur und unter Mitwirkung anderer begünstigender
Umstände, namentlich bei der Gegenwart von Essigsäure, fer
ner wenn man Alkohol- oder Ätherdampf durch schwach glü
hende Röhren leitet.
Dargestellt wird es am besten nach den ersten Methoden,
und die Herrn Rogers geben dazu (Dingler's Journal,
Bd. 103., S. 157) folgende Vorschrift:
In eine geräumige tubulirte Retorte werden gleiche Ge
wichtstheile doppelt chromsaures Kali und Weingeist von 0.842
specifischer Schwere gebracht; an die Retorte legt man eine
Vorlage an, die gut gekühlt wird. Durch den Tubulus der
Retorte steckt man eine mit l^mal so viel Schwefelsäure ge
füllte Pipette, deren Ausstußröhre bis nahe auf die Oberfläche
der Flüssigkeit hinabreicht, während man an das obere Ende
der Pipette einen starken Caoutschuksack befestigt, um mittelst
desselben die Säure in die in der Retorte befindliche Mischung
gelangen lassen zu können. Die Säure wird langsam in die
Retorte gebracht, damit keine heftige Reaction eintrete, indem
man sie anfangs freiwillig aus der Pipette abtropfen läßt und
dann, wenn dieß nachläßt, des Ausfließen durch Zusammen
drücken der Caontschnckblase befördert. Dabei findet Erwärmung
Statt und geht ein Antheil Aldehydflüssigkeit in die Vorlage
von selbst über; die gleichzeitig mit gebildete Kohlensäure ent
weicht durch den locker geschlossenen Tubulus der Vorlage.
Hierauf wird die Destillation durch gelinde Erwärmung mit
einer Weingeistlampe fortgesetzt, so lange noch Aldehydflüssigkeit
übergeht. Wenn die Reaction am stärksten ist, entwickeln sich
dichte weiße Dämpfe, welche sich zu einer klaren, hauptsäch
lich aus Aldehyd bestehenden Flüssigkeit verdichten.
Aus 1500 Gran doppelt chromsaurem Kali ebensoviel
Weingeist und 2250 Gran Schwefelsäure erhält man ungefähr
8 Cubikzoll klares Destillat, welches nebst etwas Essigsäure
und Wasser hauptsächlich Aldehyd enthält. Es wird mit sei
nem halben Volumen Schwefeläther gemischt und Ammoniak
gas durch die Flüssigkeit geleitet, wobei sich Aldehyd-Ammoniak
in weißen, glänzenden, durchsichtigen Kristallen in reichlicher
Menge präcipitirt. Das Gefäß muß zur Vermeidung von Er
wärmung gekühlt und durch eine Zwischenflasche dem Zurück
steigen der Flüssigkeit in das Ammoniak-Entbindungsgefäß vor
gebeugt werden. Nach einigen Tagen hat sich das Aldehyd-