Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
c. Fällung mit Thallonitrat giebt eine aufserordentlich empfind 
liche Reaktion, bei welcher überdies Verwechslung von Platin mit 
Iridium ausgeschlossen ist. Die Oktaeder des Thallochloroplatinats 
sind auch unter den günstigsten Verhältnissen sehr klein (6, c), aus 
einigermafsen konzentrierten Lösungen von Platinichlorid fällt nur 
ein gelber Staub. Mit einigem Abwarten ist noch bei einer Ver 
dünnung von 1 : 20,000 eine gute Reaktion zu erzielen. Iridium 
tetrachlorid wird reduziert, es entstehen keine oktaedrischen Krystalle, 
sondern schmutzig grüne Flocken. 
29. Palladium. 
a. Fällung als Palladojodid, PdJ 2 . Grenze: 0,1 /ug Palladium. 
b. Fällung alsThallochloropalladit, Tl 2 PdCl 4 . Grenze: 0,2 f.ig 
Palladium. 
c. Fällung alsThallo-Palladosulfocyanat, Tl 2 (CNS) 2 .Pd(CNS) 2 . 
Grenze: 0,07 ¡.ig Palladium. 
a. Ein geringer Zusatz von Kaliumjodid bringt in Lösungen von 
Palladosalzen einen schwarzbraunen flockigen Niederschlag hervor, 
der durch ein Übermafs des Fällungsmittels zu einer rotbraunen 
Flüssigkeit gelöst wird. In einer Lösung von Platinichlorid entsteht 
unter gleichen Umständen eine weinrote Färbung 
und später graphitfarbene Oktaeder von Kalium- 
N jodoplatinat. Palladojodid giebt mit Ammoniak 
^ ^ orangefarbene Nädelchen und eine farblose Lösung, 
aus welcher sich nach kurzer Zeit hellgelbe recht 
winklige Dendriten (20 — 30 ¡.i) von Pallad 
ammoniumjodid (N 2 PdH 6 J 2 ) abscheiden. Ein 
Übermafs der Reagentien, zumal von Kaliumjodid, 
ist störend. Durch Erhitzen mit Salzsäure kann 
eine durchgegangene Probe zu gutem Ende ge 
führt, oder doch für eine der beiden folgenden Reaktionen brauch 
bar gemacht werden. 
b. Die Reaktion, welche man mit Thallonitrat in Lösungen von 
Palladochlorid erhält, hat einige Ähnlichkeit mit der unter 26 b be 
schriebenen Reaktion in Goldlösungen. Die Stäbchen und Nadeln 
des Thallochloropalladits sind hellbraun. In Lösungen von Pallado- 
nitrat erhält man dieselbe Reaktion, wenn man zunächst ein 
Tröpfchen Salzsäure und danach ein wenig Thallonitrat zufügt. Die 
3?ig. 44. Palladammonium- 
jodid. Vgr. 130.
	        
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