Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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Kaliumferrocyanid fällt Rhodium aus sehr verdünnten 
Lösungen. Der flockige gelbliche Niederschlag färbt sich in einem 
Übermafs von Ammoniak rosenrot. Er ist nicht zur Auffindung von 
Rhodium zu brauchen, wenn andere Metalle zugegen sind, welche 
ebenfalls durch Kaliumferrocyanid gefällt werden können. 
Kaliumbioxalat fällt aus neutralen oder schwach sauren 
Lösungen feine Nadeln, welche denen des Kobaltoxalats gleichen. 
Palladium giebt unter denselben Umständen lange dünne Stäbchen. 
Die Reaktion ist nicht besonders empfindlich; ihre Grenze liegt bei 
0,4 |Ug Rhodium. 
32. Ruthenium. 
a. Fällung mit Caesiumchlorid. Grenze: 0,8 ¡ug Ruthenium. 
b. Färbung mit Ammoniumsulfocyanat. Grenze: 1,2 ¡.ig 
Ruthenium. 
a. Die braune Lösung von Ruthenium in Salpeter-Salzsäure wird 
durch Caesiumchlorid gefällt. Der rötlich braune feinkörnige Nieder 
schlag löst sich in heifsem Wasser. Aus dieser Lösung sind keine 
deutlichen Krystalle zu erhalten, es entstehen wieder rötlich braune 
Körner von 3 f.i. Thallonitrat giebt gelbe Körner von 4—5 fi. 
Mit Kaliumchlorid erhält man aus nicht allzuverdünnten Lösungen 
von Rutheniumsesquichlorid schwarzbraune Oktaeder von 40 — 60 /u, 
die aus heifsem Wasser umkrystallisiert werden können. Die Reak 
tion ist recht charakteristisch, aber nicht empfindlich. 
b. Die rote Färbung, welche durch lösliche Sulfocyanate in 
Lösungen von Ruthenium hervorgebracht wird, läfst sich in folgender 
Weise für mikroskopische Beobachtung verwenden. Man konzentriert 
die Lösung, welche auf Ruthenium untersucht werden soll, so weit 
wie möglich und bringt ein Tröpfchen des Reagens in gesättigter 
Lösung in die Mitte des flachen Probetropfens. Gelingt die Reaktion 
nicht, so fährt man mit dem Konzentrieren fort und richtet dabei 
die Aufmerksamkeit auf den Rand des Tropfens. Durch die An 
wesenheit von Eisen, Kobalt, Platin und Palladium wird diese Reaktion 
unbrauchbar gemacht. 
33. Osmium. 
a. Fällung mit Caesiumchlorid. Grenze: 0,1 ¡ug Osmium. 
b. Krystallisation als Kaliumosmit, K 2 Os0 4 + 2 H 2 0. Grenze: 
0,1 ¡¿g Osmium.
	        
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