Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

V. Reaktionen. 
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b. Fällung mit Merkurichlorid. Grenze: 0,07 (ig Zinn. 
c. Fällung als Stannooxalat, SnC 2 0 4 . Grenze: 0,1 (ig Zinn. 
In Betreff der Reaktionen a und b kann auf 26, a und 25, b 
verwiesen werden. 
Zu c ist zu bemerken, dafs durch Anwendung von Kalium 
oxalat an Stelle von Oxalsäure die 
Empfindlichkeit der Reaktion erheblich 
vergröfsert wird. 
Die Krystalle von Stannooxalat 
bleiben meistens rudimentär, H-förmig, 
indessen ist ihre Form, ihre starke 
Lichtbrechung und Polarisation charakte 
ristisch genug. Der Auslöschungswinkel 
beträgt 12°, die Doppelbrechung der 
farblosen Krystalle ist so stark, dafs 
der positive Charakter derselben nur an 
den allerkleinsten Individuen festzustellen ist. Es ist zu beachten, dafs 
durch Arsensäure viel Zinn der Untersuchung entzogen werden kann, 
auch bei reichlicher Anwendung von Salzsäure. 
Mg. 48. Stannooxalat. Vgr. 90. 
35. Stannichlorid. 
a. Fällung als Caesiumchlorostannat, Cs 2 SnCl 6 . Grenze: 
0,45 ¡Lig Zinn. 
a. Die Eigenschaften des Caesiumchlorostannats sind unter 4, a 
beschrieben. Falls Konzentrieren der Probe zulässig, und nicht viel 
freie Salzsäure zugegen ist, kann Rubidiumchlorid oder gar Kalium 
chlorid als Reagens benutzt werden, um gröfsere 
Krystalle zu erhalten. Für R.ubidiumcblorid liegt die 
Grenze der Reaktion bei 1 ¿tg, für Kaliumchlorid bei 
2,5 (,ig Zinn. Für die Fällung des Zinns als Chloro- 
stannat hat man darauf zu achten, dafs alles Zinn in 
Stannichlorid verwandelt sein mufs, was nicht so leicht 
geschieht, als man vielleicht glauben möchte. Meta 
zinnsäure wird für die Fällung als Chlorostannat durch 
Salzsäure löslich gemacht. Sie kann auch mittelst Zink oder 
Magnesium zu Metall reduziert und die Lösung desselben in Salz 
säure nach 34, a geprüft werden. 
0 o v 
$ 
Mg. 49. 
Caesiumchloro 
stannat. 
Vgr. 130.
	        
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