Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil, Allgemeine Methode und Reaktionen. 
molybdat (52, b). Phosphorsäure und Arsensäure werden durch 
gelindes Erwärmen als komplexe Molybdate abgeschieden. Die Hitze 
wird hiernach bis zum Sieden gesteigert, in der Absicht, die Bildung 
von Silicomolybdat herbeizuführen. Ist viel Silicium zugegen, so er 
folgt hierbei Abscheidung gelber krystallinischer Körner von Am- 
moniumsilicomolybdat, andernfalls wird nach dem Erkalten Rubidium 
chlorid in die klare Flüssigkeit gebracht (5, a). Diese Reaktion ist 
aufserordentlich empfindlich, sie ist aber, eben wegen dieser hoch 
gradigen Empfindlichkeit mit Vorsicht anzuwenden. Zunächst ist zu 
beachten, dafs aus einer sauren Lösung von Ammoniummolybdat 
Nädelchen von saurem Molybdat auskrystallisieren können und dafs 
eine solche Lösung bei dem Abdampfen einen feinkörnigen Rückstand 
liefert. Ein körniger Niederschlag ist also noch kein Beweis für die 
Anwesenheit von Silicium. Ferner ist die Reaktion empfindlich genug, 
um die kleine Quantität von Kieselsäure anzuzeigen, welche dem 
Glase entzogen wurde, wenn das Aufkochen der stark sauren Flüssig 
keit auf einem Objektträger geschah. 
Aus diesem Grunde mufs die saure Flüssigkeit auf Platin gekocht 
und zum gröfsten Teil verdampft, der Rest mit Wasser erhitzt und mit 
dieser Lösung der Versuch auf einem Objektträger zu Ende geführt 
werden. Endlich ist zu bemerken, dafs Niobsäure, Tantalsäure und 
Wismutoxyd komplexe Molybdate derselben Art bilden können wie 
Arsensäure, fällbar durch Kaliumverbindungen, was bei löslichen 
Silicomolybdaten nicht der Fall ist. Thoriumdioxyd bildet mit Am 
moniummolybdat in saurer Lösung ein Thoromolybdat, welches dasselbe 
Verhalten zeigt wie Silicomolybdat, während die Dioxyde von Zirkonium, 
Titan und Zinn komplexe Molybdate von abweichendem Verhalten bilden. 
Haushofer hat aus der Färbung gelatinöser Kieselsäure mit 
Fuchsin (s. T. II, 92) eine mikrochemische Reaktion auf Silicium 
machen wollen. Sie ist hierfür nicht empfindlich genug, und aufser- 
dem für gelatinöse Kieselsäure, die in einer Flüssigkeit verteilt ist, 
ganz unbrauchbar. Es kommt oft vor, dafs zufällig abgeschiedene 
Häutchen von Farbstoff sich an das Glas hängen, wenn keine Spur 
Kieselgelatine zugegen ist. Jedenfalls hat man dafür zu sorgen, dafs 
die Kieselgelatine am Glase haftet, um nach vollzogener Färbung 
das Präparat mindestens eine halbe Stunde in einer reichlichen Menge 
Wasser liegen lassen zu können. Beiläufig sei noch bemerkt, dafs 
Malachitgrün ein besseres Färbemittel für gelatinöse Kieselsäure ab-
	        
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