Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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werden. Die Probe wird in fester Form, mit dem halben Volumen 
von trockenem Ammoniumfluosilikat gemengt, in einem Glasröhrchen 
der Sublimation unterworfen. Aus dem Sublimat schafft man Silicium 
durch Bariumacetat in schwach angesäuerter Lösung fort und prüft 
alsdann mit Kaliumnitrat auf Bor. 
Borsäure hat auf viele Reaktionen störenden Einflufs, von ähn 
licher Art wie Aluminium und Eisen. Beispiele davon sind unter 
19, 20, 21 beschrieben. 
a. Fällung als Caesiumalaun, Cs 2 S0 4 . Al 2 (S0 4 ) 3 + 24 H 2 0. 
Grenze: 0,35 f.ig Aluminium. 
b. Fällung als Ammonium fl uoaluminat, (NH 4 ) 3 A1F 6 . Grenze: 
0,3 f.ig Aluminium. 
a. Der Prohetropfen wird mit einem Tröpfchen Schwefelsäure 
abgedampft, der Rückstand in wenig Wasser gelöst und nahe am 
Rande ein Körnchen Caesiumchlorid zugesetzt. Die richtige Kon 
zentration ist von wesentlicher Bedeutung für das Gelingen des Ver 
suchs. Ist mehr als 1 °/ 0 Aluminium zugegen, so entstehen sogleich 
um das Caesiumchlorid rechtwinklige Dendriten. Es mufs dann an 
dieser Stelle ein Tröpfchen Wasser zugefügt werden. 
Mit weniger als 0,2 °/ 0 Aluminium hält es schwer, 
gute Krystalle zu bekommen. Konzentriert man vor 
dem Zusetzen des Reagens, so warte man völliges Er 
kalten ab. Hat man das Reagens in die warme Lösung 
gebracht, so wird man lange auf das Eintreten der 
Krystallisation zu warten haben, ebenso wenn nach dem 
Zusatz desselben erwärmt wurde. Man kann aus solchen 
verdünnten Lösungen sehr schöne Krystalle erhalten, Fig. 56. Caesiumalaun, 
wenn man sie an freier Luft oder besser noch im 
Exsiccator verdunsten läfst. Eine zweite Ursache des Mifslingens ist 
im Ubermafs starker Säuren gelegen. Ein wenig freie Schwefelsäure 
befördert die Krystallbildung, ein grofses Übermafs starker Säuren 
mufs durch Ammoniumacetat unschädlich gemacht werden. Die 
Krystalle des Caesiumalauns sind schöne farblose Oktaeder (40—90 /x). 
Streng schreibt Caesiumsulfat statt des Chlorids vor. Die Reaktion 
erfolgt mit dem ersteren Salz schneller als mit dem Chlorid und 
man hat nicht nötig, für ein Übermafs von Schwefelsäure zu sorgen. 
42. Aluminium.
	        
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