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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen.
a. Aus alkalisch reagierenden Lösungen von Vanadinsäure fällt
Ammoniumchlorid farblose linsenförmige Kryställchen (15—20 f.i) von
„ ^ „ Ammoniummetavanadat, wenig löslich in einem
J 0 § ^ Übermafs des Fällungsmittels. Man hat aus diesem
^ ^ Grunde so viel Ammoniumchlorid zuzufügen, dafs
^ ^ " 6 ein kleiner Teil desselben ungelöst bleibt. Die
Fig. 60. Ammonium- _
metavanadat. Kryställchen des Metavanadats sind stark doppel
brechend, optisch negativ, die Auslöschung erfolgt
in diagonaler Richtung.
b. Durch Säuren werden die farblosen Lösungen der Metavanadate
gelb gefärbt. Silbernitrat fällt alsdann einen gelben pulverigen
Niederschlag, welchem sich winzige Stäbchen beigesellen. Wird
Silbernitrat in eine heifse Lösung gebracht, welche stark mit Essig
säure angesäuert ist, so krystallisieren orangefarbene Stäbchen (10 /u)
und eben so gefärbte Fächer und Sterne aus (20 — 30 fi). Ver
wechselung mit Silberbichromat ist durch die Form und Farbe der
Kryställchen ausgeschlossen. Überdies löst Silberpyrovanadat sich
leicht in Salpetersäure und wird durch Natriumacetat aus dieser
Lösung wieder abgeschieden. Ammoniummolybdat bringt in sauren
Lösungen von Vanadaten keinen dem Ammoniumarsenimolybdat ent
sprechenden Niederschlag hervor, auch nicht nach Erwärmen.
c. Thallonitrat bringt in Lösungen von Metavanadaten einen
weifsen pulverigen Niederschlag hervor, welcher sich nicht in Wasser,
wohl aber in einer verdünnten Lösung von Am
moniumchlorid löst. Aus einer derartigen Lösung
setzen sich während des Erkaltens farblose
Kryställchen (10—15 fx) ab, welche Krystallen
von Bleisulfat ähnlich sehen. Sie lösen sich leicht
in Salpetersäure, und aus dieser Lösung krystalli
sieren orangefarbene Rauten und Dendriten von
Thallopyrovanadat, welche mit Thallochromat ver
wechselt werden können. Wird der heifsen Lösung
Ammoniak im Übermafs zugesetzt, so krystallisieren lichtgelbe
hexagonale Rosetten (20—30 /x). Diese Reaktion ist etwas träge,
aber charakteristisch und recht empfindlich. Die charakteristischen
knopfähnlichen bernsteingelben Kryställchen entstehen nur bei An
wesenheit von ein wenig Chlorid. Sie gehören vermutlich einem
Chlorovanadat an.
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Fig. 61. Silberpyro-
vanadat. Vgr. 130.