Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
a. Aus alkalisch reagierenden Lösungen von Vanadinsäure fällt 
Ammoniumchlorid farblose linsenförmige Kryställchen (15—20 f.i) von 
„ ^ „ Ammoniummetavanadat, wenig löslich in einem 
J 0 § ^ Übermafs des Fällungsmittels. Man hat aus diesem 
^ ^ Grunde so viel Ammoniumchlorid zuzufügen, dafs 
^ ^ " 6 ein kleiner Teil desselben ungelöst bleibt. Die 
Fig. 60. Ammonium- _ 
metavanadat. Kryställchen des Metavanadats sind stark doppel 
brechend, optisch negativ, die Auslöschung erfolgt 
in diagonaler Richtung. 
b. Durch Säuren werden die farblosen Lösungen der Metavanadate 
gelb gefärbt. Silbernitrat fällt alsdann einen gelben pulverigen 
Niederschlag, welchem sich winzige Stäbchen beigesellen. Wird 
Silbernitrat in eine heifse Lösung gebracht, welche stark mit Essig 
säure angesäuert ist, so krystallisieren orangefarbene Stäbchen (10 /u) 
und eben so gefärbte Fächer und Sterne aus (20 — 30 fi). Ver 
wechselung mit Silberbichromat ist durch die Form und Farbe der 
Kryställchen ausgeschlossen. Überdies löst Silberpyrovanadat sich 
leicht in Salpetersäure und wird durch Natriumacetat aus dieser 
Lösung wieder abgeschieden. Ammoniummolybdat bringt in sauren 
Lösungen von Vanadaten keinen dem Ammoniumarsenimolybdat ent 
sprechenden Niederschlag hervor, auch nicht nach Erwärmen. 
c. Thallonitrat bringt in Lösungen von Metavanadaten einen 
weifsen pulverigen Niederschlag hervor, welcher sich nicht in Wasser, 
wohl aber in einer verdünnten Lösung von Am 
moniumchlorid löst. Aus einer derartigen Lösung 
setzen sich während des Erkaltens farblose 
Kryställchen (10—15 fx) ab, welche Krystallen 
von Bleisulfat ähnlich sehen. Sie lösen sich leicht 
in Salpetersäure, und aus dieser Lösung krystalli 
sieren orangefarbene Rauten und Dendriten von 
Thallopyrovanadat, welche mit Thallochromat ver 
wechselt werden können. Wird der heifsen Lösung 
Ammoniak im Übermafs zugesetzt, so krystallisieren lichtgelbe 
hexagonale Rosetten (20—30 /x). Diese Reaktion ist etwas träge, 
aber charakteristisch und recht empfindlich. Die charakteristischen 
knopfähnlichen bernsteingelben Kryställchen entstehen nur bei An 
wesenheit von ein wenig Chlorid. Sie gehören vermutlich einem 
Chlorovanadat an. 
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Fig. 61. Silberpyro- 
vanadat. Vgr. 130.
	        
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