Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
werden durch Kaliumsalze nicht gefällt (Scheidung von Tantal). 
Natriumhydroxyd fällt Natriumniobat, in derselben Weise wie aus 
alkalischen Lösungen. Die Aufschliefsung niobhaltiger Mineralien 
erfolgt durch Schmelzen mit Kaliumbisulfat oder mit Ätzkali, für 
Einzelheiten s. Teil II, 151. 
Hydratische Niobsäure wird bei Gegenwart von Salzsäure durch 
Galläpfeleitrakt orangerot gefärbt. Diese Reaktion hat für mikro 
skopische Beobachtung wenig Wert; für die Erkennung von Niob 
neben Tantal ist sie überhaupt nicht brauchbar. 
47. Tantal. 
I'ig. 63. Kaliumfluotantalat. 
Vgr. 130. 
a. Fällung als Kaliumfluotantalat, K 2 TaF 7 . Grenze: 6jug Tantal. 
b. Fällung als Natriumtantalat, Na 8 Ta ß 0 19 +25H 2 0. Grenze: 
1,2 /ig Tantal. 
a. Aus Lösungen von Tantalsäurehydrat in Fluorwasserstoff oder 
in einem Gemisch von Salzsäure und Ammoniumfluorid krystallisieren 
nach Zusatz von Kaliumsalzen lange dünne 
Prismen (50—200 / 1 ), mit stumpfem Doma. 
Sie sind farblos, zeigen etwas schwächere Um 
rifslinien als Gips und schwache positive Doppel 
brechung mit gerader Auslöschung. Kalium 
fluotantalat löst sich bei gewöhnlicher Temperatur 
in 160 Teilen Wasser, während Kaliumfluoxy- 
niobat, das sich unter denselben Umständen bildet, nur 13 Teile Wasser 
zu seiner Lösung erfordert. Trotz seiner geringen Löslichkeit 
krystallisiert das Kaliumfluotantalat recht langsam, so dafs man, für 
einigermafsen vollständige Abscheidung, mindestens zehn Minuten Zeit 
zu geben hat. 
Der Unterschied in Löslichkeit ist bei den Caesiumverbindungen 
weit gröfser, doch sind die Stäbchen des Caesiumfluotantalats zu klein 
für schnelle und sichere Auffindung; sie messen höchstens 1,5 /i. 
b. Tantalsäure ist leicht mittelst Kaliumhydroxyd in Lösung zu 
bringen; das Natriumsalz löst sich langsamer und in geringerem 
Verhältnis als Natriumniobat. Sind beide Säuren in alkalischer Lösung 
zugegen, so fällt auf Zusatz von Ätznatron zuerst Natriumtantalat 
aus. Es erfordert zu seiner Lösung 490 Teile Wasser von gewöhn 
licher Temperatur, bei Siedhitze löst es sich in 162 Teilen Wasser. 
Es ist anzuraten, das Salz in siedendes Wasser zu bringen, da in
	        
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