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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen.
geben indessen keine charakteristischen Krystalle. Thallonitrat geht
mit Thiokarbamid eine Verbindung ein, die bei dem Erkalten ihrer
Lösung in heifsem Wasser zu langen farblosen Nadeln anschliefst.
Bei Übermafs von Thiokarbamid färbt eine geringe Quantität Wismut
diese Nadeln intensiv gelb, gröfsere Mengen bewirken aufserdem
keulenförmiges Anschwellen und schliefslich Zerfallen zu bräunlichen
rechtwinkligen Tafeln (S. Anl. z. mikroch. Anal. org. Verbind.,
Heft IV, 2, h). Mit den analogen Antimonverbindungen erfolgt nur
lichtgelbe Färbung, aber nicht die beschriebene merkwürdige Form
veränderung.
49. Antimon.
a. Fällung als Caesiumchloroantimonit, Cs 2 SbCl 5 + 2,5 H 2 0.
Grenze: 0,16 (xg Antimon.
b. Fällung als Antimonyloxalat, SbOHC 2 0 4 -j- H 2 0. Grenze:
1 ¡xg Antimon.
c. Fällung als Barium-Antimonyltartrat, BaC 4 H 4 0 6 .
(SbO) 2 C 4 H 4 0 6 + 2 H 2 0. Grenze: 1 ¡ug Antimon.
d. Fällung als Natriumantimoniat, Na 2 H 2 Sb 2 0 7 6 H 2 0.
Grenze: 0,5 ¡.ig Antimon.
a. Man verfahre in derselben Weise wie für Wismut (48, b).
Wenn neben dem Antimon auch Wismut in gröfserer Menge zugegen
ist, so fällt dieses vor dem Antimon aus. Die
Krystalle des Caesiumchloroantimonits erreichen
80 /i, mit Rubidiumchlorid kann man Krystalle
von 300 f.i erhalten, doch wird die Krystallisation
der Rubidium Verbindung durch Salzsäure stark
verzögert und kann durch reichlichen Zusatz von
Säure gänzlich verhindert werden. Die Krystalle
sind dünne farblose sechsseitige Blättchen, mit
Winkeln von 118° und 122°, schwächer umrandet
und schwächer polarisierend als die der analogen
Wismutverbindung, so dafs hier, bei Anwendung der Chloride, weniger
Gefahr von Verwechslung mit Bleichlorid besteht, als bei Wismut,
wohl dahingegen bei Anwendung von Alkalijodid neben viel Salz
säure. Lösliche Jodide färben Lösungen von Antimon Verbindungen
mit freier Salzsäure lichtgelb, steigern die Empfindlichkeit der Reaktion
mit Caesiumchlorid und geben den Krystallblättchen lebhafte Orange-
Vig. 67. CaesiumcMoro-
antimonit. Vgr. 130.