Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
geben indessen keine charakteristischen Krystalle. Thallonitrat geht 
mit Thiokarbamid eine Verbindung ein, die bei dem Erkalten ihrer 
Lösung in heifsem Wasser zu langen farblosen Nadeln anschliefst. 
Bei Übermafs von Thiokarbamid färbt eine geringe Quantität Wismut 
diese Nadeln intensiv gelb, gröfsere Mengen bewirken aufserdem 
keulenförmiges Anschwellen und schliefslich Zerfallen zu bräunlichen 
rechtwinkligen Tafeln (S. Anl. z. mikroch. Anal. org. Verbind., 
Heft IV, 2, h). Mit den analogen Antimonverbindungen erfolgt nur 
lichtgelbe Färbung, aber nicht die beschriebene merkwürdige Form 
veränderung. 
49. Antimon. 
a. Fällung als Caesiumchloroantimonit, Cs 2 SbCl 5 + 2,5 H 2 0. 
Grenze: 0,16 (xg Antimon. 
b. Fällung als Antimonyloxalat, SbOHC 2 0 4 -j- H 2 0. Grenze: 
1 ¡xg Antimon. 
c. Fällung als Barium-Antimonyltartrat, BaC 4 H 4 0 6 . 
(SbO) 2 C 4 H 4 0 6 + 2 H 2 0. Grenze: 1 ¡ug Antimon. 
d. Fällung als Natriumantimoniat, Na 2 H 2 Sb 2 0 7 6 H 2 0. 
Grenze: 0,5 ¡.ig Antimon. 
a. Man verfahre in derselben Weise wie für Wismut (48, b). 
Wenn neben dem Antimon auch Wismut in gröfserer Menge zugegen 
ist, so fällt dieses vor dem Antimon aus. Die 
Krystalle des Caesiumchloroantimonits erreichen 
80 /i, mit Rubidiumchlorid kann man Krystalle 
von 300 f.i erhalten, doch wird die Krystallisation 
der Rubidium Verbindung durch Salzsäure stark 
verzögert und kann durch reichlichen Zusatz von 
Säure gänzlich verhindert werden. Die Krystalle 
sind dünne farblose sechsseitige Blättchen, mit 
Winkeln von 118° und 122°, schwächer umrandet 
und schwächer polarisierend als die der analogen 
Wismutverbindung, so dafs hier, bei Anwendung der Chloride, weniger 
Gefahr von Verwechslung mit Bleichlorid besteht, als bei Wismut, 
wohl dahingegen bei Anwendung von Alkalijodid neben viel Salz 
säure. Lösliche Jodide färben Lösungen von Antimon Verbindungen 
mit freier Salzsäure lichtgelb, steigern die Empfindlichkeit der Reaktion 
mit Caesiumchlorid und geben den Krystallblättchen lebhafte Orange- 
Vig. 67. CaesiumcMoro- 
antimonit. Vgr. 130.
	        
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