Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

Y. Reaktionen. 
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färbe (mit viel Salzsäure gelbe chlorhaltige Blättchen). Da die 
Antimonverbindung aus verdünnter Salzsäure erheblich später zur 
Krystallisation kommt, als die Wismutverbindung, entstehen keine 
Mischkrystalle und kommt der Unterschied der Farben in gemischten 
Lösungen zur vollen Geltung. Man kann auch mit einigen Tröpfchen 
Wasser auswaschen und nach Zusatz von verdünnter Salzsäure mit 
Schwefelammonium räuchern. Krystalle der Antimonverbindung 
bleiben (in auffallendem Licht) unverändert orange, wismut- und blei 
haltige werden braun oder schwarz. 
b. Oxalsäure und Kaliumbioxalat verwandeln Antimonhydroxyd 
und Antimonylchlorid in durchscheinende Büschel und feinfaserige 
Pinsel von Antimonyloxalat. Das Oxalat löst sich ziemlich leicht in 
Salzsäure; durch Wasser wird es unverändert aus dieser Lösung ge 
fällt. Diese Reaktion ist nicht besonders empfindlich, aber leicht aus 
zuführen , und falls nur Antimon vorliegt auch charakteristisch. 
Sind Zinn, Wismut und Blei zugegen, so kann sie durch diese ver 
deckt werden. 
c. Die Eigenschaft der Weinsteinsäure, Antimonhydroxyd und 
Antimonylchlorid zu lösen und die Zersetzung saurer Lösungen durch 
Wasser zu verhindern, kann für die Scheidung des Antimons von 
Wismut benutzt werden. Die Lösung wird nach a mit Salzsäure und 
Caesiumchlorid geprüft. Antimonylchlorid kann auch durch Kochen 
mit Wasser und Bariumtartrat in Lösung gebracht werden, wobei das 
unter 19, d beschriebene Doppeltartrat entsteht. Diese Reaktion ist 
umständlicher als die unter a beschriebene und weniger empfindlich. 
Will man nach der von Streng gegebenen Yorschrift das Antimon 
vorher als Sulfid abscheiden, so ist der Nachweis als Barium-Anti- 
monyltartrat zuverlässig und charakteristisch. 
Beiläufig mag bemerkt werden, dafs in Lösungen von Kalium- 
Antimonyltartrat (zu erhalten durch Erwärmen von Sb(OH) 3 mit 
einer Lösung von Kalium-Bitartrat) Thallonitrat eine charakteristische 
und recht empfindliche Reaktion giebt. Es bringt gestreckte Krystalle 
desselben spheno'idischen Typus hervor, welcher Krystalle der ent 
sprechenden Kaliumverbindung auszeichnet. 
d. Man schmelze am Platindraht bei heller Rotglühhitze mit dem 
fünffachen Volumen Salpeter bis die Hälfte desselben verdampft ist. 
Aus der Schmelze kann der gröfste Teil der leichtlöslichen Alkali 
salze mit kaltem Wasser ausgezogen werden. Der Rückstand wird
	        
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