Full text: Anleitung zur mikrochemischen Analyse

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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen. 
mit Wasser und ein wenig Kaliumhydroxyd bis zu möglichst voll 
ständiger Lösung gekocht und der geklärten Flüssigkeit ein Körnchen 
Natriumchlorid zugesetzt. Aus kon 
zentrierten Lösungen erhält man farb 
lose linsenförmige Gebilde (20—50 [i), 
mit schwacher negativer Doppelbrechung 
und gerader Auslöschung; aus ver 
dünnten Lösungen kystallisieren gröfsere 
tetragonale Prismen, meistens die Kombi 
nation oo P oo . P zeigend. Wenn die 
Krystallbildung zu lange auf sich warten 
läfst. so kann sie durch ein Tröpfchen 
Alkohol und durch Reiben mit dem 
Platindraht beschleunigt werden. Diese 
Fig. 68. Natriumantimoniat. Vgr. 130. , . 
Reaktion ist umständlich, findet aber 
dennoch häufige Anwendung, weil mittelst derselben kleine Mengen 
von Antimon neben den meisten Metallen und auch neben Zinn, 
Arsen und Wismut mit Sicherheit gefunden werden können. Sie 
gestattet keine Verwechslung, aufser mit Niob (46, a). 
50, 51. Arsen. 
50. Arsensesquioxyd. 
a. Fällung aus alkalischer Lösung als As 2 0 3 . Grenze: 0,14 [ig 
Arsen = 0,2 [.ig As 2 0 3 . 
a. Verdunstung ammoniakalischer Lösungen giebt keine brauch 
baren Krystalle. Ebenso wurden mit Sublimation und mit Auflösung 
in heifser Salzsäure keine guten Resultate erzielt. Dagegen wurden 
gut ausgebildete Oktaeder (6—10 [t) durch Übersättigung von alkalischen 
Lösungen mit Salpetersäure erhalten. Als Lösungsmittel dient Kali 
lauge, die in möglichst kleiner Menge angewendet werden mufs; nach 
dem Zusatz der Säure wird der Probetropfen durch gelindes Erhitzen 
konzentriert. Die meisten und gröfsten Krystalle entstehen am Rande 
des Tropfens. Sie sind farblos, stark lichtbrechend. Schwefelwasser 
stoff reagiert recht langsam auf dieselben; nach einigen Minuten er 
scheinen sie lichtgelb gefärbt, ohne an Durchsichtigkeit verloren zu 
haben. Silberarsenit ist mehrfach für den Nachweis von Arsen 
in Vorschlag gebracht worden. Es wird aus gemischten wässerigen 
Lösungen von Silbernitrat und Arsensesquioxyd durch Zusatz von
	        
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