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I. Teil. Allgemeine Methode und Reaktionen.
salzen. Die Krystalle des Ammonium-Zinkarseniats haben dieselben
Form wie die der analogen Calciumverbindung.
b. Bei gewöhnlicher Temperatur erfolgt die Ausscheidung von
Ammoniumarsenimolybdat so langsam, dafs auf diesem Wege eine
annähernde Scheidung von Arsen und Phosphor erreicht werden kann.
Aus Lösungen, die stark mit Salpetersäure angesäuert sind, wird
Phosphorsäure durch reichlichen Zusatz von Ammoniummolybdat
schon bei gewöhnlicher Temperatur gefällt, doch verlangsamt sich
die Fällung gegen das Ende in solchem Mafse, dafs mit den letzten
Anteilen der Phosphorsäure auch etwas Arsensäure in den Nieder
schlag gelangt; zudem ist die Reaktion a, welche nicht auf Scheidung
abzielt, aber jede Verwechslung ausschliefst, ungleich empfindlicher.
Erwärmung auf 40—50° ist ausreichend um die Fällung von Arseni-
molybdat herbeizuführen; Erhitzen auf 100° ist nicht allein über
flüssig, sondern verwerflich, weil es Abscheidung von Silicomolybdat
herbeiführen kann, wenn Ammoniumsalze in beträchtlicher Menge
zugegen sind. Das Ammoniumarsenimolybdat gleicht in Form und
Farbe vollkommen dem unter 1, b beschriebenen Kaliumphospho-
molybdat und ist unter dem Mikroskop auch nicht von Ammonium-
silicomolybdat zu unterscheiden. Aufserdem ist noch zu bemerken,
dafs Wismut in dem Niederschlag von Ammoniumarsenimolybdat
versteckt sein kann, weil dasselbe unter gleichen Umständen wie das
Arsen komplexe Molybdate von derselben Form und Farbe bildet.
Bei alledem ist die Reaktion von Wert, weil sie Fällung der Arsen
säure aus stark sauren Lösungen ermöglicht.
52. Phosphor.
a. Fällung als Ammonium-Magnesiumphosphat, NH 4 MgP0 4
+ 6 H 2 0. Grenze: 0,008 /ug Phosphor.
b. Fällung als Ammoniumphosphomolybdat, (NH 4 ) 3 P0 4 .
10 Mo0 3 + 3 H 2 0. Grenze: 0,015 /.ig Phosphor.
c. Reaktion auf Pyrophosphorsäure, mit Luteokobaltchlorid.
a. Diese Reaktion ist durch ungewöhnliche Empfindlichkeit und
Zuverlässigkeit ausgezeichnet und besonders geeignet für Phosphor
verbindungen, welche durch Schmelzen mit Alkali aufgeschlossen sind.
Setzt man der schmelzenden Masse ein w T enig Kaliumcyanid zu, so
wird durch Verflüchtigung des Arsens Verwechslung von Phosphor
säure mit Arsensäure unmöglich gemacht. In Lösungen kann Arsen-
